一種粗硫酸鹽松節(jié)油的除臭及硫酸鹽松節(jié)油的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：粗硫酸鹽松節(jié)油第一次水洗；加入氧化劑進行氧化反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度不超過70℃，氧化劑加完后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時以上，氧化劑的總加入量為第一次水洗后粗硫酸鹽松節(jié)油的5wt%～10wt%，所述氧化劑為50wt%雙氧水和濃硫酸按質(zhì)量比為95:5～10的混合物；反應(yīng)完畢后，靜置分層，收集上層粗硫酸鹽松節(jié)油；第二次水洗，靜置分層，收集上層粗硫酸鹽松節(jié)油；往第二次水洗后的粗硫酸鹽松節(jié)油中加入10v%～20v%的氫氧化鈉水溶液進行堿洗，氫氧化鈉水溶液的濃度為5wt%～15wt%；堿洗后靜置分層，收集上層粗硫酸鹽松節(jié)油；第三次水洗，水洗后靜置分層，收集上層粗硫酸鹽松節(jié)油。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制漿造紙生產(chǎn)過程中副產(chǎn)物粗硫酸鹽松節(jié)油的除臭方法，本發(fā)明還涉及一種硫酸鹽松節(jié)油的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

粗硫酸鹽松節(jié)油是在以松木為原料的硫酸鹽法制漿過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物，其中主要成分為α-蒎烯和β-蒎烯，是萜烯類物質(zhì)、硫化物等氣體經(jīng)冷凝冷卻和油水分離后得到的黃色或暗紅色油狀液體。粗硫酸鹽松節(jié)油中含有惡臭的含硫化合物，但由于其成本相對低廉，逐漸受到重視，特別是在傳統(tǒng)的脂松節(jié)油生產(chǎn)因采脂成本提高、生態(tài)環(huán)境保護要求更高而受到嚴重影響的情況下，人們?nèi)找嬷匾暳蛩猁}松節(jié)油的生產(chǎn)。但由于粗硫酸鹽松節(jié)油具有顏色深和氣味重等缺陷，無法替代脂松節(jié)油使用，一般不能直接用于下游產(chǎn)品的開發(fā)。而經(jīng)過除臭、脫色精制處理后的硫酸鹽松節(jié)油可作為用于合成樟腦、冰片、松醇油、萜類香料以及萜烯樹脂等松節(jié)油衍生產(chǎn)品的原料，同時也可直接用作汽油添加劑等，具有廣闊的市場前景。

CN104449395A公開了一種粗硫酸鹽松節(jié)油的脫硫脫臭精制方法，氧化劑為有效氯含量3%-10%的次氯酸鈉溶液，吸附劑為改性活性炭與吸水分子篩混合物。通過初步氧化后水洗分離，再通過吸附劑吸附，去除刺激性臭味，可高效脫除粗硫酸鹽松節(jié)油中有機硫含量，使其達到總硫含量符合進一步工業(yè)應(yīng)用所要求的10ppm標準。

CN101654597公開了一種粗硫酸鹽松節(jié)油的脫硫脫臭精制方法，萜類氫過氧化物作為氧化脫臭劑與含硫、帶有惡臭味的硫酸鹽松節(jié)油一起加入反應(yīng)瓶中，在50～150℃下加熱攪拌反應(yīng)4～20h，氧化脫臭劑在反應(yīng)中的加入量為原料硫酸鹽松節(jié)油質(zhì)量的1％～20％，加蒸餾水洗滌反應(yīng)液，分液除去水層，有機層再經(jīng)過水蒸氣蒸餾，分段收集不同沸點的餾出液；用微機硫氯分析儀測定各餾出組分、釜液以及原料中的硫含量，即得到硫含量≤20mg/l的幾乎沒有惡臭味、無色的精制硫酸鹽松節(jié)油。該專利公開的技術(shù)方案，使用萜類氫過氧化物生產(chǎn)成本較高，

以上的技術(shù)方法中，存在諸如操作煩瑣、處理成本高、精制效果差等不足之處，而且還存在使產(chǎn)品受到二次污染的可能，如利用氧化脫硫脫臭時不可避免的會生成有機氯化物而使硫酸鹽松節(jié)油產(chǎn)品受到二次污染。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種粗硫酸鹽松節(jié)油的除臭方法和硫酸鹽松節(jié)油的生產(chǎn)方法。

為了解決上述技術(shù)問題，一方面，本發(fā)明提供一種粗硫酸鹽松節(jié)油的除臭方法，包括以下步驟：

粗硫酸鹽松節(jié)油與水混合進行第一次水洗，水洗后靜置分層，收集上層粗硫酸鹽松節(jié)油，將底層廢水排出；

在攪拌情況下，往經(jīng)第一次水洗后的粗硫酸鹽松節(jié)油中連續(xù)或分批次加入氧化劑進行氧化反應(yīng)，根據(jù)反應(yīng)溫度控制氧化劑的加入速度，控制反應(yīng)溫度不超過70℃，氧化劑加完后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時以上；所述氧化劑的總加入量為第一次水洗后粗硫酸鹽松節(jié)油的5wt%～10wt%，所述氧化劑為50wt%雙氧水和濃硫酸按質(zhì)量比為95:5～10的混合物，或其它濃度雙氧水等量的H₂O₂加入量；

反應(yīng)完畢后，靜置分層，收集上層粗硫酸鹽松節(jié)油，將底層廢水排出；往粗硫酸鹽松節(jié)油中加入水進行第二次水洗，水洗后靜置分層，收集上層粗硫酸鹽松節(jié)油，將底層廢水排出；