[發明專利]一種粗硫酸鹽松節油的除臭及硫酸鹽松節油的生產方法有效
| 申請號： | 201610694396.3 | 申請日： | 2016-08-22 |
| 公開（公告）號： | CN106281041B | 公開（公告）日： | 2019-01-04 |
| 發明（設計）人： | 張永澤;劉虎 | 申請（專利權）人： | 湖南雙陽高科化工有限公司 |
| 主分類號： | C09F3/02 | 分類號： | C09F3/02;C09F3/00 |
| 代理公司： | 長沙星耀專利事務所(普通合伙) 43205 | 代理人： | 李西寶 |
| 地址： | 418200 *** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 硫酸鹽松節油 氧化劑 靜置分層 上層 氫氧化鈉水溶液 除臭 堿洗 雙氧水 攪拌反應 氧化反應 混合物 濃硫酸 質量比 生產 | ||
1.一種粗硫酸鹽松節油的除臭方法，其特征在于，包括以下步驟：
粗硫酸鹽松節油與水混合進行第一次水洗，水洗后靜置分層，收集上層粗硫酸鹽松節油，將底層廢水排出；
在攪拌情況下，往經第一次水洗后的粗硫酸鹽松節油中連續或分批次加入氧化劑進行氧化反應，根據反應溫度控制氧化劑的加入速度，控制反應溫度不超過70℃，氧化劑加完后，繼續攪拌反應2小時以上；所述氧化劑的總加入量為第一次水洗后粗硫酸鹽松節油的5wt%～10wt%，所述氧化劑為50wt%雙氧水和濃硫酸按質量比為95:5～10的混合物、氧化劑中所用雙氧水或為與50wt%雙氧水等量H2O2的其它濃度雙氧水；
反應完畢后，靜置分層，收集上層粗硫酸鹽松節油，將底層廢水排出；往粗硫酸鹽松節油中加入水進行第二次水洗，水洗后靜置分層，收集上層粗硫酸鹽松節油，將底層廢水排出；
往第二次水洗后的粗硫酸鹽松節油中加入10v%～20v%的氫氧化鈉水溶液進行堿洗，所述氫氧化鈉水溶液的濃度為5wt%～15wt%；堿洗后靜置分層，收集上層粗硫酸鹽松節油，將底層廢水排出；
往堿洗后的粗硫酸鹽松節油中加入水進行第三次水洗，水洗后靜置分層，收集上層粗硫酸鹽松節油，將底層廢水排出。
2.根據權利要求1所述的粗硫酸鹽松節油的除臭方法，其特征在于，所述堿洗溫度為45～55℃。
3.根據權利要求1所述的粗硫酸鹽松節油的除臭方法，其特征在于，所述第一次水洗、第二次水洗和第三次水洗的用水量均為粗硫酸鹽松節油的20v%～40v%。
4.一種硫酸鹽松節油的生產方法，其特征在于，包括以下步驟：
在制漿堿回收蒸發站的重污冷凝水中收集粗硫酸鹽松節油；
所述粗硫酸鹽松節油與水混合進行第一次水洗，水洗后靜置分層，收集上層粗硫酸鹽松節油，將底層廢水排出；
在攪拌情況下，往經第一次水洗后的粗硫酸鹽松節油中連續或分批次加入氧化劑進行氧化反應，根據反應溫度控制氧化劑的加入速度，控制反應溫度不超過70℃，氧化劑加完后，繼續攪拌反應2小時以上；所述氧化劑的總加入量為第一次水洗后粗硫酸鹽松節油的5wt%～10wt%，所述氧化劑為50wt%雙氧水和濃硫酸按質量比為95:5～10的混合物、氧化劑中所用雙氧水或為與50wt%雙氧水等量H2O2的其它濃度雙氧水；
反應完畢后，靜置分層，收集上層粗硫酸鹽松節油，將底層廢水排出；往粗硫酸鹽松節油中加入水進行第二次水洗，水洗后靜置分層，收集上層粗硫酸鹽松節油，將底層廢水排出；
往第二次水洗后的粗硫酸鹽松節油中加入10v%～20v%的氫氧化鈉水溶液進行堿洗，所述氫氧化鈉水溶液的濃度為5wt%～15wt%；堿洗后靜置分層，收集上層粗硫酸鹽松節油，將底層廢水排出；
往堿洗后的粗硫酸鹽松節油中加入水進行第三次水洗，水洗后靜置分層，收集上層粗硫酸鹽松節油，將底層廢水排出；
將第三次水洗后的粗硫酸鹽松節油進行蒸餾，分別收集110℃時的餾分，140℃時的餾分和蒸餾余料，制得相應的產品。
5.根據權利要求4所述的硫酸鹽松節油的生產方法，其特征在于，所述堿洗溫度為45～55℃。
6.根據權利要求4所述的硫酸鹽松節油的生產方法，其特征在于，所述第一次水洗、第二次水洗和第三次水洗的用水量均為粗硫酸鹽松節油的20v%～40v%。
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