[發(fā)明專利]正丁基丙二酸二乙酯的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610102343.8 | 申請日： | 2016-02-24 |
| 公開（公告）號： | CN105646217A | 公開（公告）日： | 2016-06-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 郭新平 | 申請（專利權(quán)）人： | 濰坊晶潤化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C67/343 | 分類號： | C07C67/343;C07C69/46 |
| 代理公司： | 北京聯(lián)瑞聯(lián)豐知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(普通合伙) 11411 | 代理人： | 鄭自群 |
| 地址： | 山東省濰坊市北*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 丁基 丙二酸二乙酯 制備 方法 | ||
1.一種正丁基丙二酸二乙酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)乙醇和鈉反應生成乙醇鈉；
2)向步驟1)得到的乙醇鈉中加入丙二酸二乙酯，生成丙二酸二乙酯鈉鹽；
3)向步驟2)得到的丙二酸二乙酯鈉鹽中加入溴丁烷，反應生成正丁基基丙二酸二乙酯。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)具體為：向盛有乙醇的反應釜中先通入N2，再將鈉加入到無水乙醇中，在70～73℃下，反應12-15h后，停止通入N2；同時將溫度加熱到80～120℃脫去乙醇得到乙醇鈉；所述鈉與所述乙醇的物質(zhì)的量的比為1：4～5。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)具體為：向反應釜的冷卻水夾套中通入冷卻水30～60min后，再通入N2，之后緩慢滴加丙二酸二乙酯，滴加完后停止通入冷卻水和N2，得到丙二酸二乙酯鈉鹽。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3)具體為：向步驟2)得到的丙二酸二乙酯鈉鹽中加入溴丁烷，并在76～84℃下保溫0.5～1h，過濾、精餾得到正丁基丙二酸二乙酯。
5.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述過濾為先將溫度降到60℃以下，加入水將溴化鈉水溶液脫去；再加入甲苯將多余的水脫去；再通過蒸餾將甲苯脫去。
6.如權(quán)利要求1～5任一項所述的制備方法，其特征在于，所述鈉、所述丙二酸二乙酯和所述溴丁烷的物質(zhì)的量比為4:3.75:4.3。
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