[發(fā)明專利]一種琥珀酸多西拉敏的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610098326.1 | 申請日: | 2016-02-22 |
| 公開(公告)號: | CN107098851A | 公開(公告)日: | 2017-08-29 |
| 發(fā)明(設計)人: | 陳婷婷;陳華明;趙堅;沈雨婧 | 申請(專利權(quán))人: | 南京秾康生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D213/30 | 分類號: | C07D213/30;C07C55/10;C07C51/41 |
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| 地址: | 211103 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 琥珀酸 多西拉敏 制備 方法 | ||
1.一種琥珀酸多西拉敏的制備方法,其特征是在熔點80-103℃的琥珀酸多西拉敏粗品的重結(jié)晶過程中加入適量的堿作為輔助劑,制備得到熔點在103-108℃、含量大于98%的琥珀酸多西拉敏。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法,作為輔助劑的堿是無機堿或有機堿,選自但不限于堿金屬、堿土金屬的無機化合物,堿金屬、堿土金屬的有機化合物,氨,堿性有機物的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1-2任一項所述的制備方法,作為輔助劑的堿是氨或氨水、氧化鈣、氧化鎂、氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸鈣、碳酸氫鈉、磷酸鈉、氫化鈉、氫化鈣、二乙胺、三乙胺、二異丙基胺、吡啶、咪唑、葡萄糖胺、葡甲胺、甲醇鈉、乙醇鈉、叔丁醇鉀、甲酸鈉、乙酸鈉、水楊酸鈉、水楊酸鉀、2-[1-苯基-1-(2-吡啶基)乙氧基]乙醇、N,N-二甲基-2-(二苯基甲氧基)乙胺、N,N-二甲基-2-[1-苯基-1-(2-吡啶基)乙氧基]乙胺、2-[(對-氯苯)[2-(二甲氨基)乙胺]吡啶、N-[(4-甲氧苯基)甲基]-N-(2-吡啶基)-N’,N’-二甲基乙二胺中的一種或二種以上的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的制備方法,作為輔助劑的堿是氨或氨水、氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、二乙胺、三乙胺、二異丙胺、吡啶、葡萄糖胺、葡甲胺、乙酸鈉、水楊酸鈉、水楊酸鉀、2-[1-苯基-1-(2-吡啶基)乙氧基]乙醇、N,N-二甲基-2-[1-苯基-1-(2-吡啶基)乙氧基]乙胺中的一種或二種以上的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的制備方法,作為輔助劑的堿的投料量是多西拉敏粗品質(zhì)量的0.1-100%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的制備方法,作為輔助劑的堿的投料量是多西拉敏粗品質(zhì)量的1-50%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法,重結(jié)晶過程是在溶劑中進行的,溶劑可以選自但不限于水、醇、醚、酮、酯、腈、鹵代物、砜、亞砜、硫醚、胺、硝基化合物的一種或多種,優(yōu)選的是水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、乙二醇、丙二醇、甘油、苯甲醇、丙酮、丁酮、環(huán)己酮、乙腈、乙醚、丙醚、異丙醚、甲基叔丁基醚、四氫呋喃、甲基四氫呋喃、二氧六環(huán)、苯甲醚、乙二醇二甲醚、乙二醇單甲醚、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、氯苯、二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸異丙酯的一種或多種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1、7任一項所述的制備方法,重結(jié)晶中的溶劑是乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、丙酮、乙醚、異丙醚、甲基叔丁基醚、四氫呋喃、甲基四氫呋喃、二氧六環(huán)、苯甲醚、乙二醇二甲醚、乙二醇單甲醚、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、乙酸乙酯、乙酸異丙酯的一種或多種。
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