[發(fā)明專利]5-甲氧基-6-鹵代吲哚的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610077727.9 | 申請日: | 2016-02-03 |
| 公開(公告)號: | CN105732461A | 公開(公告)日: | 2016-07-06 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 程進;劉長春;劉承先;薛敘明;蔣若愚;徐進;樊亞娟;丁才成;紀(jì)榮;焦強 | 申請(專利權(quán))人: | 常州工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院 |
| 主分類號: | C07D209/08 | 分類號: | C07D209/08 |
| 代理公司: | 常州市維益專利事務(wù)所 32211 | 代理人: | 王凌霄 |
| 地址: | 213164 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 甲氧基 吲哚 制備 方法 | ||
1.一種5-甲氧基-6-鹵代吲哚的制備方法,其特征是:包括以下步驟:
(1)對甲氧基間鹵代苯胺、水合氯醛和鹽酸羥胺通過Sandmeyer反應(yīng)合成5-甲氧基-6-鹵代靛紅;
(2)5-甲氧基-6-鹵代靛紅經(jīng)硼氫化鈉/三氟化硼乙醚體系還原反應(yīng)得5-甲氧基-6-鹵代吲哚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5-甲氧基-6-鹵代吲哚的制備方法,其特征是:所述的步驟(1)中對甲氧基間鹵代苯胺、水合氯醛和鹽酸羥胺的摩爾比為1:(1~1.2):(3~4)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5-甲氧基-6-鹵代吲哚的制備方法,其特征是:所述的步驟(2)中還原反應(yīng)具體為:氮氣保護下,反應(yīng)容器中分別投入5-甲氧基-6-鹵代靛紅、溶劑、硼氫化鈉,室溫攪拌,緩慢滴加三氟化硼乙醚溶液,室溫反應(yīng)過夜,用淬滅試劑淬滅,萃取,干燥,蒸除溶劑,通過升華法得到產(chǎn)品5-甲氧基-6-鹵代吲哚。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種5-甲氧基-6-鹵代吲哚的制備方法,其特征是:所述的甲氧基-6-鹵代靛紅、硼氫化鈉和三氟化硼乙醚的摩爾比為1:(3~5):(2~3)。
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