[發明專利]一種丙二?;藚⒃碥盏暮繙y定方法有效
| 申請號: | 201610069309.5 | 申請日: | 2016-02-01 |
| 公開(公告)號: | CN105628845B | 公開(公告)日: | 2017-04-12 |
| 發明(設計)人: | 肖盛元;符洋洋 | 申請(專利權)人: | 北京理工大學 |
| 主分類號: | G01N30/88 | 分類號: | G01N30/88 |
| 代理公司: | 北京中政聯科專利代理事務所(普通合伙)11489 | 代理人: | 謝磊 |
| 地址: | 100044 *** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 丙二?;?/a> 人參 皂苷 含量 測定 方法 | ||
1.一種丙二?;藚⒃碥盏暮繙y定方法,其特征在于,
1)取含丙二?;藚⒃碥盏慕M分B,將其水解獲得水解產物C,包括由丙二?;藚⒃碥账猱a生的中性人參皂苷;包括采用堿溶液水解法將其水解獲得水解產物C,所述的堿溶液選自氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液,濃度為0.1~0.5M,水解液溫度為60~90℃,水解時間為4~10min,水解的具體步驟為,先在線將組分B富集于固相萃取小柱,然后向固相萃取小柱中通入堿溶液而進行水解;所述的富集方法為,采用閥切換法在線將丙二?;藚⒃碥战M分吸附于固相萃取小柱上,具體的操作方法為,使含丙二酰基人參皂苷組分B的洗脫組分通過固相萃取富集柱,同時通過泵添加調節劑改變流出組分的溶劑組成,使含丙二酰基人參皂苷的組分B完全吸附于富集柱上,再次通過閥切換,將堿溶液泵入富集柱中,使丙二?;藚⒃碥盏谋;?獲得水解產物C;所述的閥切換法富集皂苷的富集條件為,富集柱填料為聚乙烯苯樹脂,具體規格:粒徑30~50um、填料用量10~30mg、內徑1/8~1/16英寸,修飾劑為純水,流速0.1~0.5mL/min;所述含丙二酰基人參皂苷的組分B的制備方法為,取鮮人參勻漿0.1~5g,精密稱定,加入甲醇10~50mL,超聲處理10~30min后置于0-4℃冰箱中放置過夜,使用前充分混合,取1~10mL懸浮液,離心10-30min,取上清液,經色譜法分離即得;
2)由步驟1)中所得的中性人參皂苷,具體測定方法為,將步驟1)中所述的固相萃取小柱直接串聯連接于色譜柱的前端進行色譜分析,測定水解產物C中相應的中性人參皂苷含量D;所述的具體的測定方法為,①水解結束后,通過閥切換,清洗管路和富集柱中的堿溶液,②再次通過閥切換,記錄丙二?;藚⒃碥账猱a生的相應中性人參皂苷D的儀器型號響應值A1,③再將對照品中性人參皂苷進樣,記錄其響應值A2,④將響應值A1與A2進行比較,計算水解產生的中性人參皂苷D的含量;
3)根據D計算組分B中丙二?;藚⒃碥盏暮俊?/p>
2.權利要求1所述的含量測定方法的用途,其特征在于,所述含量測定方法在鑒定丙二?;藚⒃碥誖g1或丙二酰基人參皂苷Rf結構中的應用。
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