[發明專利]一種琥珀酸多西拉敏有關物質的RT-HPLC檢測方法有效
| 申請號： | 201610049123.3 | 申請日： | 2016-01-25 |
| 公開（公告）號： | CN105510512B | 公開（公告）日： | 2018-06-29 |
| 發明（設計）人： | 霍立茹;張慧;盧翔;周潔;張元元;趙卿;李戰;余秋陽 | 申請（專利權）人： | 南京濟群醫藥科技股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/89 | 分類號： | G01N30/89 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 211112 江蘇省南京市江寧區*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 琥珀酸 反相高效液相色譜 藥物分析技術 色譜條件 特征峰 檢測 可控 上機 配置 分析 | ||
1.一種琥珀酸多西拉敏有關物質的HPLC檢測方法，包括下列步驟：
A）配制分析溶液
用0.01~0.5mol/L鹽酸溶液或流動相溶解樣品，制成分析溶液；
B）色譜條件
色譜柱為反相色譜柱，用無機鹽溶液-有機相的混合液為流動相，所述無機鹽溶液由十二烷基磺酸鈉或十二烷基硫酸鈉、磷酸鹽、三乙胺鹽酸鹽溶液配制而成，所述的有機相為甲醇與乙腈的混合溶液；采取等度脫方法，流速為每分鐘0.8~1.2ml，檢測波長為220-300nm，柱溫為30~45℃，所述有機相甲醇與乙腈混合溶液比例為7:28~3:32，所述無機鹽溶液與有機相的體積比為75:25~60:40；
C）上機測定
取步驟A）制成的分析溶液10~30μl注入高效液相色譜儀中，進行色譜分析，記錄色譜圖；
所述有關物質為：雜質A的化學結構式為、雜質B的化學結構式為、雜質C的化學結構式為、雜質D的化學結構式為、雜質E的化學結構式為。
2.如權利要求1所述的HPLC檢測方法，其特征在于，所述反相色譜柱為C18或C8硅烷鍵合硅膠色譜柱。
3.如權利要求2所述的HPLC檢測方法，其特征在于，所述反相色譜柱為C8硅烷鍵合硅膠色譜柱。
4.如權利要求2所述的HPLC檢測方法，其特征在于，所述反相色譜柱的規格為：柱長介于100mm至300mm，色譜柱內徑介于1mm至10mm，粒徑介于1μm至10μm。
5.如權利要求1所述的HPLC檢測方法，其特征在于，所述磷酸鹽為磷酸鈉、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉、磷酸鉀、磷酸氫二鉀或磷酸二氫鉀中之一。
6.如權利要求5所述的HPLC檢測方法，其特征在于，所述磷酸鹽為磷酸二氫鉀。
7.如權利要求1所述的HPLC檢測方法，其特征在于，所述十二烷基磺酸鈉或十二烷基硫酸鈉溶液的濃度為1.0~1.5g/L，所述磷酸鹽溶液濃度為2.5~3.5g/L，三乙胺鹽酸鹽1.0~2.0g/L。
8.如權利要求1所述的HPLC檢測方法，其特征在于，所述步驟B）為所述反相色譜柱為C8硅烷鍵合硅膠色譜柱，流動相為以磷酸二氫鉀3.4g/L，三乙胺鹽酸鹽1.5g/L，十二烷基磺酸鈉1.5g/L為無機鹽溶液，流動相無機鹽溶液-甲醇-乙腈的比例為65：5：30，進行等度洗脫，流速為1.0mL/min；柱溫為40℃，檢測波長為262nm。
9.如權利要求1所述的HPLC檢測方法，其特征在于，所述樣品為琥珀酸多西拉敏。
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