技術領域

本發明涉及甲酰胺的生產工藝領域，尤其涉及一種抑制聚合物生成的甲酰胺生產工藝。

背景技術

甲酰胺是企業生產的化工產品之一，其生產過程是以氨和甲酸甲酯為原料經過合成、粗餾、脫水、精餾等工藝制成為純度大于99.5%的產品。

其詳細的反應式如下：NH₃+CH₃COOH=HCONH₂+CH₃OH+Q。

通過以上反應制得的甲酰胺為粗品，在實際生產過程中需要對這些粗品甲酰胺進行精制，進而獲得更高純度的產品。精制在操作過程中需要一定的溫度，而甲酰胺本身在100℃左右會產生聚合反應，且溫度越高聚合越嚴重；

其聚合反應的反應式如下：HCONH₂+HCONH₂=HCONH₂·HCONH₂（即DiFA）。

在精制操作過程中生成的聚合物的對產品質量和產率均造成了嚴重的影響。因此在生產過程中能找到抑制和分解聚合產生的方法，對提高甲酰胺的產品質量和收率，其本身直接影響到企業生產的經濟效益。

發明內容

針對上述存在的問題，本發明目的在于提供一種操作簡單，控制精準，減少甲酰胺聚合物生成，提高甲酰胺收率，提高企業經濟效益的甲酰胺的生產工藝。

為了達到上述目的，本發明采用的技術方案如下：一種抑制聚合物生成的甲酰胺生產工藝，所述的生產工藝指的是在甲酰胺生產的精餾塔中，向精餾塔的釜液中持續通入一定量的氨氣，進行保溫處理，處理完成后將精餾塔釜液進行二次精餾操作；其中氨氣與甲酰胺聚合物的反應式如下：HCONH₂·HCONH₂+NH₃=HCONH₂+HCONH₂+NH₃。

本發明所述的生產工藝，其詳細的操作方法如下：

1）向甲酰胺反應器中通入液氨和的甲酸甲酯，在38～45℃的常壓條件下進行反應，反應得到甲酰胺、甲醇的混合反應液。

2）將步驟1）中得到的混合反應液通過粗餾塔進料泵送入粗餾塔進行粗餾操作，粗餾塔塔頂得到甲醇，粗餾塔塔釜得到甲酰胺粗液。

3）對粗餾塔塔釜內的甲酰胺粗液進行檢測，當甲酰胺的質量分數≥95%后，通過脫水塔進料泵進入脫水塔，脫水塔在真空條件下，精餾去除水分、甲醇，塔釜得到脫水塔釜液。

4）對脫水塔釜液進行檢測，當甲酰胺的質量分數≥99.5%后，通過精餾塔進料泵送入精餾塔，在真空下進行精餾，塔頂采出產品甲酰胺，塔釜通過連續排液得到含有甲酰胺聚合物的精餾釜液，將精餾釜液通過泵送到釜液槽中。

5）通過分布器向步驟4）中的釜液槽中持續通入氨氣，氨氣用量為精餾釜液質量的0.5%～1%，在40～60℃下，保溫反應2～3h，將得到的釜液送入精餾回收塔再次進行真空精餾操作，塔頂得到含有氨的甲酰胺，塔釜中得到二次精餾釜液。

6）將步驟5）中得到的少量氨的甲酰胺通過冷卻收集器回收氨氣，得到產品甲酰胺。

7）將步驟5）中得到的二次精餾釜液回收到釜液槽循環利用。

本發明的步驟1）中的液氨為經過減壓處理后氨氣，其壓力為0.1～0.2Mpa；由于反應為常壓反應，因此原料液氨在定量后需要進行減壓處理，將減壓后的氨氣直接通入到甲酰胺反應器中，避免壓力對反應過程中的影響。

本發明的步驟2）中粗餾塔塔釜溫度為92～108℃，塔頂溫度為57～67℃，粗餾塔塔頂得到的甲醇送入甲酸甲酯合成車間進行循環使用；通過粗餾塔分離生產過程中的甲醇，同時保證甲酰胺不會排除，分離的高純度甲醇可以投入甲酸甲酯的合成，保證資源的循環利用。

本發明的步驟3）中脫水塔的塔釜溫度為95～115℃，塔頂溫度≤40℃，塔頂的的真空度為0.08～0.10Mpa；脫水塔主要用于出氣甲酰胺產品中多余的水和少量的甲醇，通過真空抽吸的原理，脫水和分離效果好，提高最終產品的純度。

本發明的步驟4）中精餾塔釜溫度為110～120℃，塔頂溫度為100～110℃；精餾塔主要用于對甲酰胺產品最終的精制操作，為了避免甲酰胺發生聚合，塔釜的溫度不宜過高，同時通過高溫和真空抽吸，方便塔頂甲酰胺產品的收集。