技術領域

本發明涉及錳鋅鐵氧體技術領域，特別是涉及一種高熱阻敏感度和熱磁敏感度納米晶錳鋅鐵氧體的制備方法。

背景技術

Mn-Zn鐵氧體又稱磁性陶瓷，是具有尖晶石結構的軟磁鐵氧體材料，具有高磁導率、較高的飽和磁化強度、較小的矯頑力、較高的電阻率等優點，廣泛用于計算機、通信、雷達、空間技術和家用電器等領域。

目前，隨著科技信息的發展，電力電子器件對Mn-Zn鐵氧體材料的熱阻敏感度和熱磁敏感度提出了新的要求。而現有的Mn-Zn鐵氧體材料在磁化性能等方面比較有優勢，對于熱阻敏感度和熱磁敏感度性能的較少。

發明內容

本發明主要解決的技術問題是提供一種高熱阻敏感度和熱磁敏感度納米晶錳鋅鐵氧體的制備方法，能夠解決現有Mn-Zn鐵氧體材料的熱阻敏感度和熱磁敏感度差的問題。

為解決上述技術問題，本發明采用的一個技術方案是：提供一種高熱阻敏感度和熱磁敏感度納米晶錳鋅鐵氧體的制備方法，包括如下步驟：

（1）稱取原料：稱取質量百分比為35～45%的Fe(NO₃)₃、25～37%的Zn(NO₃)₂和20～30%的Mn(NO₃)_2?的作為基體成分；稱取質量百分比15～30%的α-Fe₂O₃、20～25%的CuSO₄·5H₂O、15～20%的Ni(NO₃)₂·6H₂O、10～20%的CuO和5～15%的Bi₂O₃作為輔助成分；稱取占基體成分和輔助成分總重量5～8%的聚乙二醇、3～4%的（NH₄）₂C₂O₄·H₂O和0.5～2%的Li₂O；

（2）混料：將步驟（1）稱取的基體成分先后加入足量的蒸餾水中，混合攪拌至全部溶解，再向基體成分的溶液中加入稱量好的CuSO₄·5H₂O和Ni(NO₃)₂·6H₂O，磁力攪拌后超聲分散均勻；

（3）共沉淀反應：向步驟（2）中超聲分散均勻的混合溶液中先加入聚乙二醇，然后邊磁力攪拌邊加入氨水至pH值為9～10，加入（NH₄）₂C₂O₄·H₂O進行共沉淀反應；

（4）過濾、洗滌、干燥：將步驟（3）中共沉淀反映后的混合溶液減壓過濾，并將濾渣用蒸餾水洗滌至中性，真空干燥；

（5）濕研磨：將步驟（4）中得到的干燥沉淀物和步驟（1）中稱取的α-Fe₂O₃、CuO和Bi₂O₃加入球磨罐中，再加入占上述物料總重量50～80%的清水研磨；

（6）預燒：將步驟（5）中球磨好的混合物料置于電加熱爐中預燒；

（7）球磨：將步驟（6）中預燒后的混合物料置于球磨機中研磨；

（8）燒結成型：將步驟（7）中研磨好的混合物料壓制成所需形狀坯塊，然后連同模具轉入帶程序升溫功能的惰性氣體氣氛的窯爐中燒結，燒結工藝為：以150～200℃/h?的升溫速率從室溫加熱到1000～1200℃，保溫2～3h，隨后在惰性氣氛下自然降溫冷卻至室溫，得到所述高熱阻敏感度和熱磁敏感度納米晶錳鋅鐵氧體。

在本發明一個較佳實施例中，所述步驟（2）中，所述超聲分散的時間為15～30min。

在本發明一個較佳實施例中，所述步驟（4）中，所述真空干燥的條件為：80～100℃，20～30min。

在本發明一個較佳實施例中，所述步驟（5）中，所述濕研磨的時間為5～6h。

在本發明一個較佳實施例中，所述步驟（6）中，所述預燒條件為：先在80～100℃下燒1～2h，再在400～500℃下保溫燒結2～3h。

在本發明一個較佳實施例中，所述步驟（7）中，所述研磨時間為6～8h。

在本發明一個較佳實施例中，所述步驟（7）中，研磨后的物料粒徑為5～50nm。

在本發明一個較佳實施例中，所述步驟（8）中，所述惰性氣體為氬氣。