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[發明專利]高熱阻敏感度和熱磁敏感度納米晶錳鋅鐵氧體的制備方法有效

專利信息
申請號: 201510310921.2 申請日: 2015-06-09
公開(公告)號: CN104909737B 公開(公告)日: 2017-03-22
發明(設計)人: 魏瑞明;戴建中;鄒仲鶴;俞利忠 申請(專利權)人: 蘇州天銘磁業有限公司
主分類號: H01F1/36 分類號: H01F1/36;C04B35/26;C04B35/626
代理公司: 北京瑞思知識產權代理事務所(普通合伙)11341 代理人: 袁紅紅
地址: 215500 江蘇省蘇*** 國省代碼: 江蘇;32
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 高熱 敏感度 納米 晶錳鋅 鐵氧體 制備 方法
【權利要求書】:

1.一種高熱阻敏感度和熱磁敏感度納米晶錳鋅鐵氧體的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:

(1)稱取原料:稱取質量百分比為35~45%的Fe(NO3)3、25~37%的Zn(NO3)2和20~30%的Mn(NO3)2?的作為基體成分;稱取質量百分比15~30%的α-Fe2O3、20~25%的CuSO4·5H2O、15~20%的Ni(NO3)2·6H2O、10~20%的CuO和5~15%的Bi2O3作為輔助成分;稱取占基體成分和輔助成分總重量5~8%的聚乙二醇、3~4%的(NH42C2O4·H2O和0.5~2%的Li2O;

(2)混料:將步驟(1)稱取的基體成分先后加入足量的蒸餾水中,混合攪拌至全部溶解,再向基體成分的溶液中加入稱量好的CuSO4·5H2O和Ni(NO3)2·6H2O,磁力攪拌后超聲分散均勻;

(3)共沉淀反應:向步驟(2)中超聲分散均勻的混合溶液中先加入聚乙二醇,然后邊磁力攪拌邊加入氨水至pH值為9~10,加入(NH42C2O4·H2O進行共沉淀反應;

(4)過濾、洗滌、干燥:將步驟(3)中共沉淀反映后的混合溶液減壓過濾,并將濾渣用蒸餾水洗滌至中性,真空干燥;

(5)濕研磨:將步驟(4)中得到的干燥沉淀物和步驟(1)中稱取的α-Fe2O3、CuO和Bi2O3加入球磨罐中,再加入占上述物料總重量50~80%的清水研磨;

(6)預燒:將步驟(5)中球磨好的混合物料置于電加熱爐中預燒;

(7)球磨:將步驟(6)中預燒后的混合物料置于球磨機中研磨;

(8)燒結成型:將步驟(7)中研磨好的混合物料壓制成所需形狀坯塊,然后連同模具轉入帶程序升溫功能的惰性氣體氣氛的窯爐中燒結,燒結工藝為:以150~200℃/h?的升溫速率從室溫加熱到1000~1200℃,保溫2~3h,隨后在惰性氣氛下自然降溫冷卻至室溫,得到所述高熱阻敏感度和熱磁敏感度納米晶錳鋅鐵氧體。

2.根據權利要求1所述的高熱阻敏感度和熱磁敏感度納米晶錳鋅鐵氧體的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中,所述超聲分散的時間為15~30min。

3.根據權利要求1所述的高熱阻敏感度和熱磁敏感度納米晶錳鋅鐵氧體的制備方法,其特征在于,所述步驟(4)中,所述真空干燥的條件為:80~100℃,20~30min。

4.根據權利要求1所述的高熱阻敏感度和熱磁敏感度納米晶錳鋅鐵氧體的制備方法,其特征在于,所述步驟(5)中,所述濕研磨的時間為5~6h。

5.根據權利要求1所述的高熱阻敏感度和熱磁敏感度納米晶錳鋅鐵氧體的制備方法,其特征在于,所述步驟(6)中,所述預燒條件為:先在80~100℃下燒1~2h,再在400~500℃下保溫燒結2~3h。

6.根據權利要求1所述的高熱阻敏感度和熱磁敏感度納米晶錳鋅鐵氧體的制備方法,其特征在于,所述步驟(7)中,所述研磨時間為6~8h。

7.根據權利要求1所述的高熱阻敏感度和熱磁敏感度納米晶錳鋅鐵氧體的制備方法,其特征在于,所述步驟(7)中,研磨后的物料粒徑為5~50nm。

8.根據權利要求1所述的高熱阻敏感度和熱磁敏感度納米晶錳鋅鐵氧體的制備方法,其特征在于,所述步驟(8)中,所述惰性氣體為氬氣。

9.根據權利要求1至8之一所述的高熱阻敏感度和熱磁敏感度納米晶錳鋅鐵氧體的制備方法,其特征在于,所制備的高熱阻敏感度和熱磁敏感度納米晶錳鋅鐵氧體的性能為:密度4.8~5.2g/cm3、25℃,10kHz的初始磁導率為7900~8200,25℃時的電阻率為1.5~2.8×106ρ/Ωm,熱阻靈敏度為0.5~1.0℃,熱磁敏感度為0.6~0.9℃。

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