[發明專利]農藥除草劑異惡唑草酮的合成方法在審
| 申請號: | 201510207380.0 | 申請日: | 2015-04-28 |
| 公開(公告)號: | CN104774186A | 公開(公告)日: | 2015-07-15 |
| 發明(設計)人: | 王正旭;王鳳云;馮美麗;侯遠昌;吳耀軍 | 申請(專利權)人: | 江蘇中旗作物保護股份有限公司 |
| 主分類號: | C07D261/08 | 分類號: | C07D261/08 |
| 代理公司: | 南京眾聯專利代理有限公司 32206 | 代理人: | 顧進 |
| 地址: | 210047 江蘇省南*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 農藥 除草劑 異惡唑草酮 合成 方法 | ||
1.一種農藥除草劑異惡唑草酮的合成方法,其特征在于,所述的合成方法以5-環丙基-4-[2-甲硫基-4-(三氟甲基)苯甲?;鵠異惡唑(Ⅰ)為原料,將其與含有氧化催化劑、相轉移催化劑和無機酸的鹵代烷溶劑混合,混合完成后中滴加30%的雙氧水,靜置分層后濃縮,最終得到異惡唑草酮(Ⅱ);其詳細的制備方法如下:
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1)將原料5-環丙基-4-[2-甲硫基-4-(三氟甲基)苯甲酰基]異惡唑(Ⅰ)與氧化催化劑、相轉移催化劑、無機酸以質量比為10:0.01~0.05:0.01~0.05:0.1~2的比例在鹵代烷溶劑中進行混合,得到混合反應液;
2)將步驟1)中的混合反應液進行加熱,加熱過程中滴加與原料的質量比為1:1~10的30%的雙氧水,滴加完成后,在在?25~90℃下反應?3~6h,得到反應尾液;
3)將步驟2)中的反應尾液在25~30℃下靜置分層,水層用鹵代烷溶劑萃取一次,合并有機相,有機相用亞硫酸氫鈉溶液洗滌,依次進行常壓濃縮和減壓濃縮,最終得到異惡唑草酮(Ⅱ)。
2.如權利要求1所述的農藥除草劑異惡唑草酮的合成方法,其特征在于,所述的鹵代烷溶劑為二氯甲烷,二氯乙烷和氯仿中的一種。
3.如權利要求1所述的農藥除草劑異惡唑草酮的合成方法,其特征在于,所述的氧化催化劑為鎢酸鈉、鎢酸銨、鉬酸鈉或鉬酸銨中的一種,其中原料與氧化催化劑的質量比為10:0.01~0.02。
4.如權利要求1所述的農藥除草劑異惡唑草酮的合成方法,其特征在于,所述的相轉移催化劑為甲基三辛基氯化銨、四丁基溴化銨或甲基三辛基硫酸氫胺中的一種,其中原料與相轉移催化劑的質量比為10:0.01~0.02。
5.如權利要求1所述的農藥除草劑異惡唑草酮的合成方法,其特征在于,所述的無機酸為硫酸、鹽酸或硝酸中的一種,其中原料與無機酸的質量比為:10:0.1~1。
6.如權利要求1所述的農藥除草劑異惡唑草酮的合成方法,其特征在于,所述的步驟2)中優選的原料與30%的雙氧水的質量比為1:1~4。
7.如權利要求1所述的農藥除草劑異惡唑草酮的合成方法,其特征在于,所述的步驟3)中亞硫酸氫鈉溶液為質量分數3%~5%的亞硫酸氫鈉溶液。
8.如權利要求2和5所述的農藥除草劑異惡唑草酮的合成方法,其特征在于,所述的步驟1中優選的有機溶劑為二氯甲烷和二氯乙烷,優選的無機酸為硫酸和鹽酸。
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