[發明專利]一種多巰基化合物及其制備方法和應用在審
| 申請號: | 201410834972.0 | 申請日: | 2014-12-29 |
| 公開(公告)號: | CN104558579A | 公開(公告)日: | 2015-04-29 |
| 發明(設計)人: | 呂滿庚;管嘯曉 | 申請(專利權)人: | 中科院廣州化學有限公司 |
| 主分類號: | C08G63/91 | 分類號: | C08G63/91;C08G63/12 |
| 代理公司: | 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245 | 代理人: | 張燕玲 |
| 地址: | 510000 廣*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 巰基 化合物 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種多巰基化合物的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)在酸催化劑催化下,由季戊四醇和二元酸經酯化反應,通過加入共沸帶水劑蒸餾帶出酯化反應生成的水,獲得多羥基化合物粗產物;
(2)在酸催化劑催化下,將步驟(1)所得多羥基化合物粗產物和巰基羧酸經酯化反應,通過加入共沸帶水劑蒸餾帶出酯化反應生成的水,獲得多巰基化合物粗產物;
(3)用醇類萃取劑或醚類萃取劑萃取經酯化反應生成的多巰基化合物粗產物中的過量原料巰基羧酸和酸催化劑,提純得到多巰基化合物。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟(1)所述季戊四醇和二元酸的摩爾比為1~10;
所述酸催化劑為甲基磺酸、對甲苯磺酸、苯磺酸、硫酸、鹽酸、磷酸、三氟乙酸、三氯乙酸,以及它們的水溶液中的一種以上;
所述共沸帶水劑為石油醚、乙醚、溶劑汽油、正己烷、庚烷、環己烷、甲基環己烷、二甲基環己烷、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、氯苯和苯甲醚中的一種以上,其用量為季戊四醇重量的3~5倍;
所述酯化反應結束后通過趁熱減壓蒸餾去除共沸帶水劑。
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟(2)所述巰基羧酸與多羥基化合物粗產物的投料比例按照巰基羧酸中的COOH和多羥基化合物粗產物中的OH的摩爾比為1.1~1.5;
所述酸催化劑為甲基磺酸、對甲苯磺酸、苯磺酸、硫酸、鹽酸、磷酸、三氟乙酸、三氯乙酸,以及它們的水溶液中的一種以上;
所述共沸帶水劑為石油醚、乙醚、溶劑汽油、正己烷、庚烷、環己烷、甲基環己烷、二甲基環己烷、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、氯苯和苯甲醚中的一種以上,其用量為多羥基化合物粗產物重量的3~5倍;
所述酯化反應結束后通過蒸餾或靜置分層分離共沸帶水劑。
4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟(1)所述二元酸為具有如下結構通式的化合物中的一種以上:
HOOC-R-COOH
其中R是碳原子數為4~6的直鏈亞烷基;
步驟(2)所述巰基羧酸為具有如下結構通式的化合物中的一種以上:
HS—R′—COOH
其中R′是碳原子數為2~6的直鏈或支鏈或環狀亞烷基。
5.根據權利要求4所述的制備方法,其特征在于:所述二元酸為丁二酸、戊二酸和己二酸中的一種以上;所述巰基羧酸為巰基乙酸、2-巰基丙酸、3-巰基丙酸、2-巰基丁酸和3-巰基丁酸中的一種以上。
6.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟(3)所述醇類萃取劑或醚類萃取劑為C1~C6脂肪醇中的一種以上,其用量為多巰基化合物粗產物重量的3~5倍。
7.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟(3)所得多巰基化合物為季戊四醇巰基羧酸酯低聚物,其中低聚物的分子量為400~20000。
8.一種根據權利要求1~7任一項所述制備方法制備得到的多巰基化合物。
9.根據權利要求8所述的多巰基化合物在制備高性能巰基-烯光敏材料、環氧樹脂固化劑、光聚合交聯劑、自由基反應的鏈轉移劑中的應用。
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