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[發明專利]溶液法直接生產溴化丁基橡膠的工藝在審

專利信息
申請號: 201410827051.1 申請日: 2014-12-25
公開(公告)號: CN105777966A 公開(公告)日: 2016-07-20
發明(設計)人: 潘廣勤;郭文莉;王福善;劉秀蘭;焦宏宇;王春磊;劉志琴;徐海燕;胡開放;王興剛;彭仁蘋;張新;王瑜;趙小龍;李樹新;張耀亨;劉栓祥;齊永新;徐惠儉;柏海見 申請(專利權)人: 中國石油天然氣股份有限公司
主分類號: C08F210/12 分類號: C08F210/12;C08F8/24;C08F2/06
代理公司: 北京律誠同業知識產權代理有限公司 11006 代理人: 王玉雙;祁建國
地址: 100007 北京市*** 國省代碼: 北京;11
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摘要:
搜索關鍵詞: 溶液 直接 生產 丁基橡膠 工藝
【權利要求書】:

1.一種溶液法直接生產溴化丁基橡膠的工藝,其特征在于:該工藝按順 序由三個步驟組成,分別是溶液法丁基橡膠合成(Ⅰ),氯甲烷脫除(Ⅱ)和丁基 橡膠溴化(Ⅲ);溴化丁基橡膠的分子量50,000g/mol~500,000g/mol,分子 量分布在1.1~4.0,溴化丁基橡膠結合溴含量為1.0%~2.8%。

2.根據權利要求1所述的一種溶液法直接生產溴化丁基橡膠的工藝, 其特征在于:所述的丁基橡膠合成工藝(Ⅰ):低溫條件下,烷烴與氯甲烷組 成的混合溶劑為正離子聚合反應的溶劑,其中烷烴與氯甲烷質量比為 50:50~80:20;向正離子聚合的溶劑中,加入異丁烯與異戊二烯單體,其中 異丁烯與異戊二烯的質量投料比為98:2~85:15;異丁烯與異戊二烯在聚合 體系中的單體濃度為15wt%~45wt%;向聚合體系中加入由主引發劑、第三 組分和共引發劑組成的引發體系引發正離子聚合,經丁基橡膠合成(Ⅰ)工 藝后,形成聚合物膠液,丁基橡膠合成工藝(Ⅰ)后所得聚合物膠液,進入氯 甲烷脫除(Ⅱ)階段;氯甲烷脫除(Ⅱ)工藝,將膠液通入溫度為25℃~70℃己 烷溶液中,氯甲烷蒸發,己烷與膠液體積比1:1~20:1,混合時間為10min~ 180min;氯甲烷蒸發后,己烷與膠液充分混合,直接進入溴化階段,丁基橡 膠溴化工藝(Ⅲ)的工藝為:膠液濃度調整到10wt%~35wt%,在溫度10℃~ 80℃條件下,稀釋后液溴加入膠液中,攪拌反應10s~60min后,中和,洗 滌,干燥制備出溴化丁基橡膠。

3.根據權利要求1和2所述的一種溶液法直接生產溴化丁基橡膠的工 藝,其特征在于:所述的主引發劑包括:水、氯化氫、1-氯-2,4,4-三 甲基戊烷、枯基氯、二枯基氯中的一種。

4.根據權利要求1和2所述的一種溶液法直接生產溴化丁基橡膠的工 藝,其特征在于:所述的共引發劑包括:三氯化鋁、一氯乙基鋁、二氯乙基 鋁、倍半乙基氯化鋁中的一種。

5.根據權利要求1和2所述的一種溶液法直接生產溴化丁基橡膠的工 藝,其特征在于:所述的第三組分包括:六氫吡啶。

6.根據權利要求3、4和5所述的一種溶液法直接生產溴化丁基橡膠 的工藝,其特征在于:所述的主引發劑在聚合體系的濃度為:0.01mol/L~ 10-5mol/L,共引發劑濃度為1mol/L~10-4mol/L,第三組分濃度為: 0mol/L~1mol/L。

7.根據權利要求3所述的一種溶液法直接生產溴化丁基橡膠的工藝, 其特征在于:所述的引發劑、第三組分和共引發劑摩爾比例為1.0:0~ 10:1.0~60。

8.根據權利要求2所述的一種溶液法直接生產溴化丁基橡膠的工藝, 其特征在于:所述的丁基橡膠的分子量50,000g/mol~500,000g/mol,分子 量分布在1.1~4.0,丁基橡膠中的異戊二烯質量含量在1~10mol%。

9.根據權利要求2所述的一種溶液法直接生產溴化丁基橡膠的工藝, 其特征在于:所述的低溫條件下的溫度為-100℃~-50℃。

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