[發(fā)明專利]一種提取分離杜仲膠的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410500227.2 | 申請日: | 2014-09-26 |
| 公開(公告)號: | CN104231281B | 公開(公告)日: | 2016-11-16 |
| 發(fā)明(設計)人: | 朱銘強;蘇印泉;李飛舟;朱亞紅;孫潤倉;尉芹;王麗;任釗 | 申請(專利權(quán))人: | 西北農(nóng)林科技大學 |
| 主分類號: | C08J3/00 | 分類號: | C08J3/00;C08L7/00 |
| 代理公司: | 北京科億知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 湯東鳳 |
| 地址: | 712100 陜西省咸陽市楊凌*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 提取 分離 杜仲 方法 | ||
技術領域:
本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物杜仲膠提取分離領域,具體的說是,一種利用蒸汽爆破法預處理從杜仲中提取分離杜仲膠的方法。
背景技術:
杜仲(Eucommia?ulmoides?Oliv.)為我國特有的名貴木本藥用植物,被稱為“活化石植物”,也是僅存于我國的第三紀孑遺植物,分布在全國20多個省(市、自治區(qū)),主要位于甘、陜、晉、豫、湘、鄂、川、滇、黔、桂、贛、閩等省、自治區(qū)的平原到海拔1690米的丘陵和山地,自然中心在中國中部地區(qū)。20世紀80年代以來,在天然橡膠需求不斷增加的推動下,杜仲膠的開發(fā)作為調(diào)整橡膠產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)的重要舉措,各地積極開發(fā)天然橡膠的替代品杜仲膠,促使杜仲的栽培面積急劇擴大,目前我國杜仲的栽培面積已發(fā)展到約35萬公頃,占世界杜仲總量的99%以上。杜仲膠是存在于杜仲各個器官含膠細胞中的白色絲狀物,它是(反式—聚異戊二烯)一種特殊天然高分子材料。隨著將天然杜仲膠轉(zhuǎn)化成反式-聚異戊二烯硫化橡膠的成功,使其具有熱塑性、絕緣性、耐水性、耐酸堿性等特點,將在眾多領域有著廣泛的價值。但杜仲膠的產(chǎn)出率低以及提取過程的復雜化、生產(chǎn)成本高和環(huán)境污染嚴重等特點,限制了其工業(yè)化生產(chǎn)。
目前杜仲膠的研究和應用方面,大部分研究集中在杜仲膠的初級改性或者直接利用,如添加劑,共混組分等,單一的杜仲膠的開發(fā),成本高,難度大,高值化的杜仲膠產(chǎn)品很少,杜仲膠低成本利用情況至今不樂觀。目前,杜仲膠的提取方法如高速水利攪洗法(中國專利86100216)公開的,前期發(fā)酵周期長達一個月,然后再用NaOH水溶液蒸煮處理。此法耗費的NaOH用量太大,產(chǎn)率低,所得膠的純度也不高。而溶劑提取法,如專利ZL00135831.6號的提取方法,多為用低極性的溶劑,氯仿,低沸點石油醚,苯類進行提取,使杜仲膠從植物細胞中溶解出來,再經(jīng)過加入甲醇,乙醇,丙酮,乙酸乙酯等極性溶劑使膠體析出。相對較為清潔的微生物法(中國專利:CN101914211A)提取杜仲膠,缺點是周期長,成本高,其在漫長的發(fā)酵過程中杜仲膠結(jié)構(gòu)變化嚴重,氧化變質(zhì),分子量變小,雜質(zhì)含量多,嚴重影響其后續(xù)利用。上述方法存在以下難以克服的缺點:①直接用杜仲原材料浸提,有機溶劑耗費量大,對環(huán)境污染嚴重。②如果原料粉碎的不夠充分,膠體不能完全浸出,產(chǎn)率受到影響。③杜仲材料粉碎后,降低了杜仲膠的彈性、韌性、抗拉強度。不能獲得高聚合度的原生態(tài)杜仲膠。④設備投資大,生產(chǎn)成本居高不下。因此,開發(fā)新的杜仲生物質(zhì)精煉預處理方式和基于生物質(zhì)精煉的杜仲膠分離方法至關重要。
有鑒于上述現(xiàn)有的杜仲提取分離的方法存在的缺陷,本發(fā)明人基于從事此類產(chǎn)品設計制造多年豐富的實務經(jīng)驗及專業(yè)知識,并配合學理的運用,積極加以研究創(chuàng)新,以期創(chuàng)設一種利用蒸汽爆破法預處理提取分離杜仲膠的方法,利用該方法提取分離的杜仲膠,大大降低了杜仲膠的提取成本,通過改進一般現(xiàn)有的設備及方法,使其更具有實用性。經(jīng)過不斷的研究、設計,并經(jīng)過反復試作樣品及改進后,終于創(chuàng)設出確具實用價值的本發(fā)明。
發(fā)明內(nèi)容:
本發(fā)明的目的在于提供一種利用蒸汽爆破法預處理提取分離杜仲膠的方法,能夠獲得原生態(tài)的長絲杜仲膠。
為解決上述技術問題,本發(fā)明采用如下技術方案實現(xiàn):一種提取分離杜仲膠的方法,包括前處理、堿處理、酶解和提取純化步驟,其創(chuàng)新點在于:在前處理步驟后,還包括蒸汽爆破預處理步驟,將前處理后的物料放置在20~30℃的水中浸泡0~24h,然后將浸泡后的物料放入蒸汽爆破裝置進行蒸汽爆破。
進一步的,所述的提取分離杜仲膠的方法包括以下步驟:
(1)前處理:將杜仲原料,去雜處理,粉碎至粒徑為1~15cm,置于干燥陰涼處備用;
(2)蒸汽爆破預處理:將前處理后的物料放置在20~30℃的水中浸泡0~24h,然后將浸泡后的物料放入蒸汽爆破裝置進行蒸汽爆破,蒸汽爆破的壓力是0.5~1.8MPa,控制蒸汽爆破裝置的蒸汽爆破時的溫度是140~180℃,并維壓1~15min,蒸汽爆破后物料溫度為室溫;
(3)堿處理:將步驟(2)的濾渣采用NaOH溶液提取兩次,合并兩次濾液,鹽酸調(diào)節(jié)pH至5.5~6.0,卷膜濃縮后將濃縮液倒入乙醇溶液中,析出杜仲多糖,過濾,分離杜仲多糖,干燥,得到成品杜仲多糖;
(4)酶解:將步驟(3)中的濾渣加入蒸餾水,用醋酸調(diào)節(jié)pH至4.8~5.2,然后加入復合酶水解后,沖洗木質(zhì)素殘渣,得到杜仲粗膠;
(5)提取純化:將步驟(4)得到的杜仲粗膠干燥處理后與石油醚混合,冷凝提取,熱過濾除雜,過濾液冷藏,析出杜仲膠,回收石油醚,真空干燥得到杜仲精膠。
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