[發明專利]一種提取分離杜仲膠的方法有效
| 申請號: | 201410500227.2 | 申請日: | 2014-09-26 |
| 公開(公告)號: | CN104231281B | 公開(公告)日: | 2016-11-16 |
| 發明(設計)人: | 朱銘強;蘇印泉;李飛舟;朱亞紅;孫潤倉;尉芹;王麗;任釗 | 申請(專利權)人: | 西北農林科技大學 |
| 主分類號: | C08J3/00 | 分類號: | C08J3/00;C08L7/00 |
| 代理公司: | 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 湯東鳳 |
| 地址: | 712100 陜西省咸陽市楊凌*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 提取 分離 杜仲 方法 | ||
1.一種提取分離杜仲膠的方法,包括前處理、堿處理、酶解和提取純化步驟,其特征在于:在前處理步驟后,還包括蒸汽爆破預處理步驟,將前處理后的物料放置在20~30℃的水中浸泡0~24h,然后將浸泡后的物料放入蒸汽爆破裝置進行蒸汽爆破。
2.根據權利要求1所述的一種提取分離杜仲膠的方法,其特征在于:所述的提取分離杜仲膠的方法包括以下步驟:
(1)前處理:將杜仲原料,去雜處理,粉碎至粒徑為1~15cm,置于干燥陰涼處備用;
(2)蒸汽爆破預處理:將前處理后的物料放置在20~30℃的水中浸泡0~24h,然后將浸泡后的物料放入蒸汽爆破裝置進行蒸汽爆破,蒸汽爆破的壓力是0.5~1.8MPa,控制蒸汽爆破裝置的蒸汽爆破時的溫度是140~180℃,維壓1~15min,蒸汽爆破后物料溫度為室溫;
(3)堿處理:將步驟(2)的濾渣采用NaOH溶液提取兩次,合并兩次濾液,鹽酸調節pH至5.5~6.0,卷膜濃縮后將濃縮液倒入乙醇溶液中,析出杜仲多糖,過濾,分離杜仲多糖,干燥,得到成品杜仲多糖;
(4)酶解:將步驟(3)中的濾渣加入蒸餾水,用醋酸調節pH至4.8~5.2,然后加入復合酶水解,沖洗木質素殘渣,得到杜仲粗膠;
(5)提取純化:將步驟(4)得到的杜仲粗膠干燥處理后與石油醚混合,冷凝提取,熱過濾除雜,過濾液冷藏,析出杜仲膠,回收石油醚,真空干燥得到杜仲精膠。
3.根據權利要求2所述的一種提取分離杜仲膠的方法,其特征在于:所述步驟(3)具體為:將步驟(2)的濾渣與0.5~4%的NaOH溶液,按照料液比為1:5~1:20的比例混合,在60~80℃條件下提取1~3h,過濾后,泵至貯液罐,二次提取時,按照1:5~1:15的料液比混合,提取溫度和時間與第一次相同,分離濾液,濾渣儲存備用,合并兩次濾液后,用4~8mol/L的鹽酸調節pH?5.5~6.0,利用通過分子量為300D的卷膜濃縮,出口壓力0.2~0.3Mpa,待到濃縮液密度為1.10~1.15g/mL后,再將濃縮液倒入2~3倍體積95%的乙醇溶液中,析出杜仲多糖,應用管膜過濾的方法分離多糖,其中管膜截留分子量1000~5000D,多糖利用真空冷凍干燥的方法干燥,即得到成品杜仲多糖。
4.根據權利要求2和3所述的一種提取分離杜仲膠的方法,其特征在于:所述的杜仲多糖主要包括鼠李聚糖≥1.66%,阿拉伯聚糖≥6.72%,甘露聚糖≥4.11%,葡聚糖≥6.42%,木聚糖≥4.75%,葡萄糖醛酸≥1.65%。
5.根據權利要求2所述的一種提取分離杜仲膠的方法,其特征在于:所述步驟(4)具體為:將步驟(3)的濾渣按照料液比1:10~1:40的比例加入蒸餾水,用醋酸鈉調節pH至4.8~5.2,然后加入30~100IU/g的復合酶,在48~52℃條件下,復合酶水解36~84h后,利用高壓清洗設備沖洗木質素殘渣,水壓100bar~800bar,得到杜仲粗膠。
6.根據權利要求4所述的一種提取分離杜仲膠的方法,其特征在于:所述的復合酶主要包括果膠酶18000IU/g,木聚糖酶3500IU/g,纖維素酶5500IU/g和β-葡聚糖酶≥11000IU/g。
7.根據權利要求2所述的一種提取分離杜仲膠的方法,其特征在于:所述的步驟(5)具體為:將步驟(4)得到的杜仲粗膠進行干燥處理后,按照料液比1:5~1:20的比例和石油醚(沸程:60~90℃)混合,在80~85℃條件下冷凝提取1~4h,熱過濾去除雜質,將液體在-4~-20℃冷藏0.5~3h,待杜仲膠析出后,回收石油醚,經過真空干燥即得到杜仲精膠。
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