本方法涉及低聚半乳糖含量的檢測方法，尤其涉及氣相色譜?質譜測定配方奶粉中低聚半乳糖含量的檢測方法。用熱的磷酸鹽緩沖液從待測樣品中提取低聚半乳糖和乳糖，用β?半乳糖苷酶將提取液中的低聚半乳糖水解，離心，取上清液過微孔濾膜，氮氣吹干或低溫真空干燥后，BSTFA衍生，用丙酮定容。采用氣相?質譜聯用法分別測定提取原液中游離的半乳糖和乳糖，和酶解分解液中低聚半乳糖和乳糖釋放出的半乳糖總量，用酶解分解液后的半乳糖含量減去提取原液的半乳糖含量和乳糖酶解產生的半乳糖含量，計算出樣品中低聚半乳糖的含量。采用本發明的方法檢測奶粉中低聚半乳糖的含量，具有檢測限低、靈敏度高的優點。

本方法涉及氣相色譜-質譜測定配方奶粉中低聚半乳糖含量的檢測方法，屬于乳制品檢測領域。

背景技術

低聚半乳糖，英文名稱Galactooligosaccharide，簡稱GOS，是一種具有天然屬性的功能性低聚糖，其分子結構一般是在半乳糖(Gal)或葡萄糖(Glc)分子上連接1～7個半乳糖基，即Gal-(Gal)n-Glc/Gal(n為0-6)，分子量約300-2000。

低聚半乳糖在人母乳中含量較多，嬰兒體內的雙歧桿菌菌群的建立很大程度上依賴母乳中的GOS成分。GOS不能被人體消化道消化吸收，可以直接進入大腸，能夠被人體腸內8大有益菌所利用，能夠抑制人體腸內有害菌的生長繁殖，有較強的耐酸性、耐熱性。研究認為，低聚半乳糖具有低能量、促進腸道雙歧桿菌的增殖、改善礦物質元素的吸收和防止骨質減少、改善脂質代謝、預防、治療便秘、生成營養物質、改善營養狀況、提高免疫力、增強抗腫瘤和抗衰老等營養功能。低聚半乳糖在日本已經廣泛被用作甜味劑、糖的替代品、食品原料、功能性食品原料。低聚半乳糖還被稱為母乳化的益生元，成為嬰幼兒食品的配方之一。

我國現在尚沒有食品中，尤其是配方奶粉中低聚半乳糖的測定標準方法。原我國衛生部(現國家衛生計生委)2007年第12號公告中批準低聚半乳糖為食品添加劑新品種，使用范圍為嬰兒配方食品、較大嬰兒和幼兒配方食品。該類物質在嬰幼兒配方食品、較大嬰兒和幼兒配方食品中的總量不超過64.5g/kg。原衛生部2008年第20號公告中根據《中華人民共和國食品衛生法》和《新資源食品管理辦法》的規定提出批準低聚半乳糖為新資源食品用于食品生產加工，適用范圍為嬰幼兒食品、乳制品、飲料、焙烤食品、糖果，食用量不大于15g/d。

目前國內外常用的有Slegte J方法[Slegte J.Determination of trans-Galactooligosaccharides in selected food products by Ion-ExchangeChromatography：coll abor ative study，J AOAC intern，2002，2(85)：417-423]，該方法被美國AOAC采用，即AOAC 2001.02測定特定食品中的反式低聚半乳糖離子交換色譜法[AOAC Offiical Method 45.4.12-2001.02，Determination of trans-Galactooligosaccharides(TGOS)in selected food product，Ion-ExchangeChromatography.J AOAC intern，2002]，其他國家尚未對低聚半乳糖發布標準方法。AOAC2001.02的方法原理是用熱的磷酸鹽緩沖液從待測樣品中提取GOS和乳糖，用β-半乳糖苷酶將提取液中的GOS和乳糖水解；將提取原液和分解液分別用脈沖安培檢測器高效陰離子交換色譜(HPAEC-PAD)檢測出原液中游離的半乳糖和乳糖，和分解液中GOS釋放出的半乳糖總量，從乳糖和半乳糖的濃度可以算出GOS的量。