技術領域

本發明涉及精細化工領域，特別是提供一種沒食子酸乙酯的合成方法。

背景技術

沒食子酸乙酯，其化學名稱為3,4,5-三羥基苯甲酸乙酯；其分子式為C₉H₁₀O₅；結構式為：?

?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????外觀：白色結晶粉末；溶點149～153?℃。是一種用途廣泛的精細化工產品，主要應用在有機合成、食品、輕工業和電子工業。傳統的沒食子酸乙酯的合成方法是以沒食子酸與乙醇為原料，用濃硫酸為催化劑和脫水劑，在100℃和條件下進行酯化反應和回收乙醇，得到沒食子酸乙酯粗品，再經洗滌、重結晶與脫色、冷卻離心、干燥等工序得到沒食子酸乙酯成品。該合成方法存在的主要缺點是，沒食子酸乙酯的成品得率很低，僅為60～70%，因此產品成本費用很高，造成成品得率低的主要原因有兩個：一是在酯化反應體系中，濃硫酸既是催化劑和脫水劑，用量很大約為0.3～0.4（沒食子酸：濃硫酸的質量比為1：0.3～0.4），濃硫酸又是強氧化劑，由于酯化反應是在較高的溫度條件下進行的，因此濃硫酸對參與反應的原料沒食子酸和反應生成物沒食子酸乙酯同時起到極強的氧化作用，甚至燒焦；二是酯化反應中生成的水不能被脫水劑濃硫酸全部吸附，因此當反應體系達到平衡時，酯化反應難以向正方向進行，直接影響沒食子酸的轉化率。如何解決現有技術所存在的問題，已成為精細化工領域中待解決的難度較高的研究課題。

發明內容

???本發明的目的是為克服現有技術的缺點而提供一種沒食子酸乙酯的合成方法，它不僅能夠大幅提高沒食子酸乙酯成品得率，而且反應無帶水劑，節約成本，降低單耗；該合成工藝穩定可靠、純度大于99.5%?。

本發明的技術方案如下：以沒食子酸、無水酒精和濃硫酸（含量≥98.0%）為原料，在反應釜內進行酯化，生成的水和乙醇混合蒸汽進入反應釜直接相聯的精鎦塔內進行分離，控制回流比2～1.5：1，使塔頂溫度控制在80～85℃，鎦出的乙醇返回反應釜內繼續反應，而精鎦塔底部的冷卻物（水和乙醇混合物）經恒壓滴漏斗（內裝有吸水3A分子篩）再進入反應釜內繼續反應，酯化反應8～10小時后，蒸餾回收乙醇，回收完乙醇后加軟水冷卻結晶、粗離心得到沒食子酸乙酯粗品；粗品在去離子水中溶解，用活性炭脫色、精過濾、精結晶、精離心得沒食子酸乙酯精品、干燥得沒食子酸乙酯成品；.所述原料沒食子酸與無水酒精和硫酸的投料比為：重量g：體積ml：重量g?=1:4～5：0.1～0.2。

????所述酯化反應釜直相聯精餾塔：精餾塔具有15～20個理論塔板數。塔頂溫度在80～85℃。

????所述分子篩：分子篩是3A分子篩，使用前必須在干燥箱中干燥至無水；3A分子篩用量是裝入恒壓滴漏斗內200～250ml，（沒食子酸與3A分子篩用量比重量：體積=1：2～2.5）。

所述酯化反應溫度：酯化反應溫度控制在85～90℃。

本發明的反應原理是：在酯化反應體系中，反應生成的水與乙醇形成二元共沸物，共沸物經過反應釜直接相聯的精鎦塔內進行分離，鎦出的乙醇返回反應釜內繼續反應，而精鎦塔底部的冷卻物（水和乙醇混合物）經恒壓滴漏斗（內裝有吸水3A分子篩）再進入反應釜內繼續反應，將反應生成的水不斷帶出反應系被分子篩吸附，使反應向正式方向進行，直至反應完全；因濃硫酸在此反應中只作催化劑，用量降低，它對參與反應原料沒食子酸和反應生成物沒食子酸乙酯的氧化作用極其微弱，因此有利于酯反應的正向進行；同時整個酯化反應過程蒸餾回收乙醇過程在較低溫度下進行，也有利于減小原料沒食子酸和反應生成物沒食子酸乙酯的氧化作用，有利于提高酯化反應的轉化率。?

本發明與現有技術相比其顯著優點是：（1）沒食子酸乙酯成品得率大幅提高，達到98%；（2）沒食子酸乙酯的成本費用降低40%以上；（3）生產工藝穩定可靠，產品純度大于99.5%（4）本發明特別適合于對現有生產工藝的技術改造，以提高生產效率和降低原料消耗等。

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附圖說明

?圖1為本發明的沒食子酸乙酯的合成方法酯化反應裝置圖；

圖2為本發明的沒食子酸乙酯的合成方法工藝流程圖。

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具體實施方式