[發明專利]一種沒食子酸乙酯的合成方法在審
| 申請號: | 201410360026.7 | 申請日: | 2014-07-25 |
| 公開(公告)號: | CN104086416A | 公開(公告)日: | 2014-10-08 |
| 發明(設計)人: | 羅勇;劉林;謝龍生 | 申請(專利權)人: | 遵義林源醫藥化工有限責任公司 |
| 主分類號: | C07C67/08 | 分類號: | C07C67/08;C07C69/84 |
| 代理公司: | 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401 | 代理人: | 巴曉艷 |
| 地址: | 563004 貴州省*** | 國省代碼: | 貴州;52 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 沒食子酸乙酯 合成 方法 | ||
1.一種沒食子酸乙酯的合成方法,其特征在于,以沒食子酸、無水酒精和濃硫酸為原料,在反應釜內進行酯化,生成的水和乙醇混合蒸汽進入反應釜直接相聯的精鎦塔內分離,控制回流比,使塔頂溫度控制在80~85℃,鎦出的乙醇返回反應釜內繼續反應,而精鎦塔底部的冷卻物(水和乙醇混合物)經恒壓滴漏斗(內裝有吸水3A分子篩)再進入反應釜內繼續反應,酯化反應8~10小時后,蒸餾回收乙醇,回收完乙醇后經過其他工藝得到沒食子酸乙酯。
2.?根據權利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述其他工藝包括:軟水冷卻結晶、粗離心、脫色、精過濾、精結晶、精離心、干燥。
3.??根據權利要求1所述一種沒食子酸乙酯的合成方法,其特征在于,所述沒食子酸與無水酒精和濃硫酸的投料比為:重量g:體積ml:重量g?=1:4~5:0.1~0.2。
4.根據權利要求1所述一種沒食子酸乙酯的合成方法,其特征是所說濃硫酸的質量百分比含量≥98.0%。
5.?根據權利要求1所述的一種沒食子酸乙酯的合成方法,其特征在于,所說的精餾塔具有15~20個理論塔板數,控制回流比為2~1.5:1,塔頂溫度在80~85℃。
6.?根據權利要求1所述一種沒食子酸乙酯的合成方法,其特征在于,所說分子篩是3A分子篩,使用前必須在干燥箱中干燥至無水;3A分子篩用量是裝入恒壓滴漏斗內200~250ml(沒食子酸與3A分子篩用量比=1:2~2.5重量:體積)。
7.根據權利要求1所述一種沒食子酸乙酯的合成方法,其特征在于,所說的酯化反應溫度控制在85~90℃。
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