技術領域

本發明涉及維生素生產技術領域，尤其涉及一種氧化液中硫酸硫胺含量的測定方法。

背景技術

國內外維生素B1的合成，其變化主要體現在中間體2-甲基-4-氨基-5-(氨基甲基)嘧啶的合成，目前較為成熟的路線主要有丙烯腈乙酰嘧啶路線、丙烯腈甲酰嘧啶路線和丙二腈路線。其中，丙烯腈甲酰嘧啶路線合成維生素B1的路線主要包括氨基丙腈、鈉代、烯胺、嘧啶、氯酯、鹽酸乙醚、硫代硫胺、硝酸硫胺和鹽酸硫胺等工序。而硫代硫胺氧化工序是維生素B1合成過程的CCP(關鍵控制點)，硫代硫胺經雙氧水氧化后的溶液原工藝沒有建立質量指標來控制氧化液的質量，只是判斷外觀后直接向下流轉，這樣容易給產品質量和過程控制帶來風險。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種氧化液中硫酸硫胺含量的測定方法，一方面減少開發過程中的代碼量，降低適配工作門檻，使分工更加合理，項目易于維護，另一方面節約人力成本。

為解決上述技術問題，本發明提供一種氧化液中硫酸硫胺含量的測定方法，包括以下步驟：

(1)打開天平預熱15-20分鐘、靜置氯化鋇溶液；

(2)稱定氧化液樣品至容器中；

(3)取近沸水加入到所述容器中超聲溶解，向所述容器中滴加指示劑，吸取鹽酸并滴加到所述容器中，直至溶液開始變色；

(4)量取氯化鋇溶液的上層清液滴加到所述容器中，滴加完畢后，將所述容器放入超聲清洗器中震蕩；

(5)連接好抽濾裝置，用微孔濾膜對所述容器中的溶液進行抽濾，抽濾完畢，再用水多次沖洗所述微孔濾膜，至經所述微孔濾膜過濾后的濾液中無氯離子；

(6)稱定坩堝，將所述坩堝恒重放置；

(7)沖洗完成后保留所述微孔濾膜上未被過濾掉的物質，并連同所述微孔濾膜放入所述坩堝中碳化，待碳化結束后先冷卻，然后灰化，待灰化完成后取出所述坩堝冷卻，再放入干燥器中干燥，然后稱樣。

作為本發明所述的氧化液中硫酸硫胺含量的測定方法的一種優選方案，步驟(2)中所述稱定樣品至容器中包括：稱定1.8-1.9克樣品至容器中。

作為本發明所述的氧化液中硫酸硫胺含量的測定方法的一種優選方案，步驟(3)中所述吸取鹽酸的質量濃度為24.1-25.8％。

作為本發明所述的氧化液中硫酸硫胺含量的測定方法的一種優選方案，步驟(4)中所述量取氯化鋇溶液的上層清液滴加到所述容器中包括：用量筒量取42-45mL質量濃度為23-24.8％的氯化鋇溶液的上層清液，并滴加到所述容器中。

作為本發明所述的氧化液中硫酸硫胺含量的測定方法的一種優選方案，步驟(5)中所述用微孔濾膜對所述容器中的溶液進行抽濾包括：用0.5-0.53μm的微孔濾膜對所述容器中的溶液進行抽濾。

作為本發明所述的氧化液中硫酸硫胺含量的測定方法的一種優選方案，步驟(6)中所述坩堝恒重放置的溫度為800℃，時間為大于或等于15-20分鐘。

作為本發明所述的氧化液中硫酸硫胺含量的測定方法的一種優選方案，步驟(7)中所述灰化包括：放入800℃的馬弗爐中在800℃的條件下灰化1-2小時。

作為本發明所述的氧化液中硫酸硫胺含量的測定方法的一種優選方案，步驟(7)中所述待灰化完成后取出所述坩堝冷卻的冷卻時間為10-15分鐘。作為本發明所述的氧化液中硫酸硫胺含量的測定方法的一種優選方案步驟(7)中所述再放入干燥器中干燥的時間為25-30分鐘。

本發明對該氧化液中硫酸硫胺含量進行測定，為實現過程監控和質量把關提高了保證，提高了產品質量、節約了人力成本。

具體實施方式

為使本發明的上述目的、特征和優點能夠更加明顯易懂，下面結合具體實施方式對本發明作進一步詳細的說明。

本發明提出的氧化液中硫酸硫胺含量的測定方法，其包括如下步驟或操作。

步驟1，打開天平預熱15-20分鐘、靜置氯化鋇溶液。

在一個實施例中，該步驟可以具體如下執行：打開天平預熱15-20分鐘、并準備好氯化鋇溶液，靜置。

步驟2，稱定氧化液樣品至容器中。

在一個實施例中，該步驟可以具體如下執行：稱定1.8-1.9克樣品至容器中。

步驟3，取近沸水加入到所述容器中超聲溶解，向所述容器中滴加指示劑，吸取鹽酸并滴加到所述容器中，直至溶液開始變色。