[發明專利]氧化液中硫酸硫胺含量的測定方法無效
| 申請號: | 201410330563.7 | 申請日: | 2014-07-11 |
| 公開(公告)號: | CN104122365A | 公開(公告)日: | 2014-10-29 |
| 發明(設計)人: | 崔勝凱;沈銀元;李來成;陳英明 | 申請(專利權)人: | 江蘇兄弟維生素有限公司 |
| 主分類號: | G01N31/16 | 分類號: | G01N31/16;G01N5/00;G01N21/78 |
| 代理公司: | 無錫互維知識產權代理有限公司 32236 | 代理人: | 王愛偉 |
| 地址: | 224145 江蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 氧化 硫酸 含量 測定 方法 | ||
1.氧化液中硫酸硫胺含量的測定方法,其包括:
(1)打開天平預熱15-20分鐘、靜置氯化鋇溶液;
(2)稱定氧化液樣品至容器中;
(3)取近沸水加入到所述容器中超聲溶解,向所述容器中滴加指示劑,吸取鹽酸并滴加到所述容器中,直至溶液開始變色;
(4)量取氯化鋇溶液的上層清液滴加到所述容器中,滴加完畢后,將所述容器放入超聲清洗器中震蕩;
(5)連接好抽濾裝置,用微孔濾膜對所述容器中的溶液進行抽濾,抽濾完畢,再用水多次沖洗所述微孔濾膜,至經所述微孔濾膜過濾后的濾液中無氯離子;
(6)稱定坩堝,將所述坩堝恒重放置;
(7)沖洗完成后保留所述微孔濾膜上未被過濾掉的物質,并連同所述微孔濾膜放入所述坩堝中碳化,待碳化結束后先冷卻,然后灰化,待灰化完成后取出所述坩堝冷卻,再放入干燥器中干燥,然后稱樣。
2.如權利要求1所述的氧化液中硫酸硫胺含量的測定方法,其特征在于:步驟(2)中所述稱定樣品至容器中包括:稱定1.8-1.9克樣品至容器中。
3.如權利要求1所述的氧化液中硫酸硫胺含量的測定方法,其特征在于:步驟(3)中所述吸取鹽酸的質量濃度為24.1-25.8%。
4.如權利要求1所述的氧化液中硫酸硫胺含量的測定方法,其特征在于:步驟(4)中所述量取氯化鋇溶液的上層清液滴加到所述容器中包括:用量筒量取42-45mL質量濃度為23-24.8%的氯化鋇溶液的上層清液,并滴加到所述容器中。
5.如權利要求1所述的氧化液中硫酸硫胺含量的測定方法,其特征在于:步驟(5)中所述用微孔濾膜對所述容器中的溶液進行抽濾包括:用0.5-0.53μm的微孔濾膜對所述容器中的溶液進行抽濾。
6.如權利要求1所述的氧化液中硫酸硫胺含量的測定方法,其特征在于:步驟(6)中所述坩堝恒重放置的溫度為800℃,時間為大于或等于15-20分鐘。
7.如權利要求1所述的氧化液中硫酸硫胺含量的測定方法,其特征在于:步驟(7)中所述灰化包括:放入800℃的馬弗爐中在800℃的條件下灰化1-2小時。
8.如權利要求1所述的氧化液中硫酸硫胺含量的測定方法,其特征在于:步驟(7)中所述待灰化完成后取出所述坩堝冷卻的冷卻時間為10-15分鐘。
9.如權利要求1所述的氧化液中硫酸硫胺含量的測定方法,其特征在于:步驟(7)中所述再放入干燥器中干燥的時間為25-30分鐘。
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