[發明專利]從二硝基甲苯氫化焦油中回收間甲苯二胺的方法有效
| 申請號： | 201410328429.3 | 申請日： | 2014-07-10 |
| 公開（公告）號： | CN104058973A | 公開（公告）日： | 2014-09-24 |
| 發明（設計）人： | 賴聚;姜能;李邦貴;向勇;馮剛;杜成平;李永紅;蒲祖倫 | 申請（專利權）人： | 四川北方紅光特種化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C209/86 | 分類號： | C07C209/86;C07C211/50 |
| 代理公司： | 成都睿道專利代理事務所(普通合伙) 51217 | 代理人： | 陶紅 |
| 地址： | 644104*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 硝基 甲苯 氫化 焦油 回收 方法 | ||
1.從二硝基甲苯氫化焦油中回收間甲苯二胺的方法，其特征在于，包括以下步驟：
a)將二硝基甲苯氫化焦油溶解在有機溶劑中，形成均勻的分散體系，所述有機溶劑選自一元醇或/和二元醇；
b)在溫度120℃～190℃和表壓-0.096MPa～-0.098MPa下，對所述分散體系進行蒸餾，得到間甲苯二胺及其溶劑的混合物，收集蒸餾殘液；
c)通過多塔連續精餾方法從間甲苯二胺及其溶劑的混合物中分離出間甲苯二胺。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a)中的有機溶劑在標準大氣壓下的沸點為150℃～250℃。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟a)中所述有機溶劑選自環己醇、1,4-丁二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、乙二醇、己二醇中的任一種或兩種以上組合。
4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟a)中二硝基甲苯氫化焦油與有機溶劑的重量比為1～3.5：1。
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟a)中二硝基甲苯氫化焦油與有機溶劑的重量比為2.5～3.3:1。
6.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟b)中的蒸餾設備為帶攪拌結構和夾套的搪玻璃釜，加熱媒介為導熱油。
7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，步驟b)中溫度為150-190℃，表壓為-0.096MPa。
8.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟c)具體包括以下操作步驟：
(1)將TDA及其溶劑的混合物經第一減壓蒸餾塔分離出第一氣相塔頂餾分和第一塔底餾分，所述第一氣相塔頂餾分為有機溶劑，第一塔底餾分為TDA和少量高沸點焦油；
(2)將第一塔底餾分經第二減壓蒸餾塔分離出第二氣相塔頂餾分和第二塔底餾分，所述第二氣相塔頂餾分為TDA，第二塔底餾分為含少量TDA的高沸點焦油。
9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，經步驟(1)中第一減壓蒸餾塔分離出的有機溶劑和步驟(2)中第二塔底餾分返回至步驟a)循環使用。
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