技術領域

本發明屬于石墨烯功能材料的制備領域，尤其涉及一種采用分子自組裝技術實現石墨烯納米微片二維高度有序排列成膜的制備工藝。

背景技術

石墨烯是本世紀的核心功能材料，其物理特性具有各向異性。在二維晶體結構中，它顯示了優異的化學穩定性、導電特性、高導熱率、高比表面，以及具有薄、柔軟、強特點的機械性能等。其工業應用前景廣泛，將帶來二十一世紀材料工業的飛躍。

由于石墨烯的二維晶體結構特性，在石墨烯納米微片薄膜的制備工藝中，微片之間的有序排列至關重要。因為只有微片之間二維高度有序排列成膜，石墨烯膜的導電導熱特性才能達到最優化。

中國專利(申請號：201310082435.0)提出了一種通過塑性熱壓工藝提高石墨烯納米微片有序排列的制備方法。該工藝屬于物理化學方法，旨在于通過高壓作用于石墨烯晶體的Z-軸方向，實現石墨烯納米微片沿X-Y軸方向有序排列，從而提高石墨烯膜的導電特性。但該工藝所制備的石墨烯膜，由于Z-軸壓力會統計性地造成石墨烯納米微片折疊，導致石墨烯納米微片沿X-Y軸方向排列有序度的降低。

美國專利(US7,252,795B2)提出了一種將石墨烯納米微片分散于聚合物酸溶液中，然后亞胺化反應(包括加熱→脫水→聚合物化)，再經高溫成膜(2400℃-3000℃)的制備工藝。該制備工藝通過亞胺化反應達到石墨烯納米微片之間的化學聚合鏈接，使石墨烯納米微片生長成更大的石墨烯片，減少了石墨烯納米微片折疊所造成的低二維有序度的影響。但此方法經過化學反應后還要高達3000℃的高溫熱處理，工藝復雜，有一定的環境污染，而且成本高，難以實現規模化的工業應用。

由此可見，以上發明專利的制備工藝所制成的石墨烯納米微片薄膜有序度低、工藝制作要求高，對物料的損耗較大，能耗極高。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種石墨烯納米微片薄膜的制備工藝，一方面不僅可以降低能耗，簡化生產工藝；另一方面能夠生產出超薄且不折疊、導電率高的石墨烯納米微片薄膜。

為解決上述技術問題，本發明提供一種石墨烯納米微片薄膜的制備工藝，包括以下步驟：

(1)將蒸餾水、異丙醇、N,N-二甲基甲酰胺按比例配制成石墨烯分散溶液；

(2)將石墨烯納米微片粉體采用混合與分散工藝加入到所述石墨烯分散溶液中，形成混合漿料；

(3)將混合漿料進行超聲處理，所述超聲處理時間大于或等于30分鐘；

(4)在步驟(3)所得的經過超聲處理后的混合漿料中采用混合與分散工藝加入具有平面分子結構的Lewis酸，然后繼續超聲處理，所述超聲處理時間大于或等于30分鐘，制得石墨烯分散漿料；

(5)將步驟(4)所得的石墨烯分散漿料，通過過濾技術或者涂布技術制備于濾紙或者濾布上，形成300-500微米厚的涂層；

(6)將步驟(5)所得涂層進行熱處理，實現聚合反應；和

(7)在完成聚合反應后，進行輥壓處理，制得石墨烯納米微片薄膜。

作為本發明所述一種石墨烯納米微片薄膜的制備工藝的一種優選方案，所述步驟(1)中的異丙醇：N,N-二甲基甲酰胺的體積比為1：2-1：10，異丙醇與N,N-二甲基甲酰胺：蒸餾水的體積比為1：1-3：1。

作為本發明所述一種石墨烯納米微片薄膜的制備工藝的一種優選方案，所述步驟(1)中的N,N-二甲基甲酰胺替換為N-甲基吡咯烷酮。

作為本發明所述一種石墨烯納米微片薄膜的制備工藝的一種優選方案，所述步驟(1)中的異丙醇：N-甲基吡咯烷酮的體積比為1：2-1：10，異丙醇與N-甲基吡咯烷酮：蒸餾水的體積比為1：1-3：1。

作為本發明所述一種石墨烯納米微片薄膜的制備工藝的一種優選方案，所述步驟(1)還包括將配制成的石墨烯分散溶液的用pH值調節劑將pH值調節為6至11之間。

作為本發明所述一種石墨烯納米微片薄膜的制備工藝的一種優選方案，所述pH值調節劑為氨水、醋酸、稀鹽酸、氫氧化鈉溶液和四甲基胺中的一種或多種。

作為本發明所述一種石墨烯納米微片薄膜的制備工藝的一種優選方案，所述超聲處理的超聲頻率等于或大于28KHZ，超聲功率等于或大于200W。

作為本發明所述一種石墨烯納米微片薄膜的制備工藝的一種優選方案，所述Lewis酸為硼酸或硼酸的有機衍生物中的一種或多種。

作為本發明所述一種石墨烯納米微片薄膜的制備工藝的一種優選方案，所述混合與分散工藝包括攪拌、研磨、球磨、砂磨以及剪切分散或超聲分散。