[發(fā)明專利]間苯三酚的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310622931.0 | 申請(qǐng)日: | 2013-11-30 |
| 公開(公告)號(hào): | CN103641687A | 公開(公告)日: | 2014-03-19 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 李沁沁;朱贊梅;黃振陽;王艷橋;翟騰;苗海敏 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 開封明仁藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號(hào): | C07C39/10 | 分類號(hào): | C07C39/10;C07C37/02 |
| 代理公司: | 鄭州大通專利商標(biāo)代理有限公司 41111 | 代理人: | 陳勇 |
| 地址: | 475100 河南省*** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 間苯三酚 制備 方法 | ||
1.一種間苯三酚的制備方法,其特征在于,所述制備方法包括以下步驟:
a、溴化反應(yīng):以間苯二酚為原料,首先將間苯二酚加入反應(yīng)容器中,然后加入反應(yīng)溶劑進(jìn)行溶解,溶解后將N-溴代丁二酰亞胺溶于反應(yīng)溶劑中得到的N-溴代丁二酰亞胺溶液滴加到反應(yīng)容器中,N-溴代丁二酰亞胺溶液滴加時(shí)間為30~40min,滴加完后升溫至40~80℃,在此溫度條件下反應(yīng)0.5~3h,反應(yīng)后得到反應(yīng)液,將反應(yīng)液處理后得到4-溴間苯二酚;
所述間苯二酚與反應(yīng)溶劑二者之間加入量的比例為每克間苯二酚加入反應(yīng)溶劑2~6mL,所述N-溴代丁二酰亞胺與反應(yīng)溶劑之間加入量的比例為每克N-溴代丁二酰亞胺加入反應(yīng)溶劑0.8~1.2mL,所述間苯二酚與N-溴代丁二酰亞胺二者之間的質(zhì)量比為1:1.6~1.8;
b、水解反應(yīng):將步驟a得到的4-溴間苯二酚加入反應(yīng)容器中,然后加入反應(yīng)溶劑、強(qiáng)堿和催化劑,升溫至100~160℃條件下回流反應(yīng)4~10h;反應(yīng)后將反應(yīng)產(chǎn)物冷卻至60℃以下,并加入水?dāng)嚢杞禍刂潦覝兀^濾除去催化劑,過濾后得到的反應(yīng)液靜置分層,分層后取水相,得到間苯三酚鹽溶液;
所述4-溴間苯二酚與反應(yīng)溶劑二者之間的加入量為每克4-溴間苯二酚加入反應(yīng)溶劑1.2~1.6mL,所述4-溴間苯二酚與強(qiáng)堿之間加入的質(zhì)量比為1:1.04~1.06,所述4-溴間苯二酚與催化劑二者之間的質(zhì)量比為20~22:1;
c、酸化反應(yīng):將步驟b得到的間苯三酚鹽溶液加入反應(yīng)容器中,在攪拌條件下采用濃度為0.5~0.7mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)其pH值為1~3,在此條件下析出固體,固體析出結(jié)束后過濾,得到固體間苯三酚粗品;
d、粗品提純:將步驟c所得間苯三酚粗品加入反應(yīng)容器中,并加入水加熱至90~100℃進(jìn)行充分溶解,所述水的加入量為間苯三酚粗品質(zhì)量的3~5倍,溶解后加入活性炭回流脫色30min,活性炭的加入量占間苯三酚粗品質(zhì)量的3~4%,脫色后在90~100℃條件下進(jìn)行熱過濾,所得濾液自然冷卻析晶,析晶結(jié)束后過濾,所得產(chǎn)品采用純化水沖洗,沖洗后進(jìn)行干燥,干燥后得到間苯三酚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間苯三酚的制備方法,其特征在于:步驟a中所述反應(yīng)溶劑為氯仿、二氯甲烷或丙酮。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間苯三酚的制備方法,其特征在于:步驟a中所述反應(yīng)液處理后得到4-溴間苯二酚,其處理方法為:將所得反應(yīng)液常壓蒸出反應(yīng)溶劑,蒸出溶劑后所得液體進(jìn)行減壓蒸餾,在真空度0.098MPa下收集150~160℃餾分,將所得餾分冷卻至常溫,得到4-溴間苯二酚。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間苯三酚的制備方法,其特征在于:步驟b中所述反應(yīng)溶劑為甲苯、對(duì)二甲苯、二甲苯、間二甲苯或鄰二甲苯。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間苯三酚的制備方法,其特征在于:步驟b中所述強(qiáng)堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間苯三酚的制備方法,其特征在于:步驟b中所述催化劑為銅及其銅鹽。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間苯三酚的制備方法,其特征在于:步驟d中所述沖洗后進(jìn)行干燥,其干燥溫度為50~60℃,干燥時(shí)間為4~6h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間苯三酚的制備方法,其特征在于:步驟d所得中間苯三酚的純度為99.9%。
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