[發明專利]一種普拉曲沙的晶型及其制備方法有效
| 申請號： | 201310548455.2 | 申請日： | 2013-11-07 |
| 公開（公告）號： | CN104628727B | 公開（公告）日： | 2018-08-21 |
| 發明（設計）人： | 周舟;張愛明;張喜全;胡志;朱雪焱;袁哲東 | 申請（專利權）人： | 正大天晴藥業集團股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D475/08 | 分類號： | C07D475/08;A61K31/519;A61P35/00 |
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| 地址： | 222006 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 普拉 及其 制備 方法 | ||
1.一種普拉曲沙E晶型的制備方法，包括將有機溶劑的水溶液加熱至50℃～80℃，加入普拉曲沙D晶型，攪拌溶清后，自然冷卻析晶，過濾，干燥，得到E晶型；其中所述的普拉曲沙D晶型具有如圖1所示的X-射線粉末衍射圖譜，其中所述有機溶劑選自乙醇，其中所述E晶型特征是X-射線粉末衍射光譜用2θ值表示在8.88°、15.05°、21.63°、22.19°、24.51°處有衍射峰。
2.權利要求1所述的方法，其中普拉曲沙的E晶型，其X-射線粉末衍射光譜用2θ值表示在8.88°、15.05°、18.92°、20.62°、21.63°、22.19°、24.51°、26.76°、27.40°、28.76°處有衍射峰。
3.權利要求2所述的方法，其中普拉曲沙的E晶型，其X-射線粉末衍射光譜用2θ值表示在8.88°、10.92°、12.13°、13.55°、15.05°、18.92°、20.62°、21.63°、22.19°、24.51°、26.76°、27.40°、28.76°、30.05°處有衍射峰。
4.權利要求3所述的方法，其中普拉曲沙E晶型，其X-射線粉末衍射光譜用2θ值和相對強度表示為：
。
5.權利要求4所述的方法，其中普拉曲沙E晶型，其具有如圖2所示的X-射線粉末衍射圖譜。
6.權利要求5所述的方法，其中普拉曲沙E晶型，其差示掃描量熱測量圖在242.1℃處有吸收峰。
7.權利要求6所述的方法，其中普拉曲沙E晶型，其具有如圖3所示的差示掃描量熱測量圖。
8.權利要求1-7任一項所述的方法，其中有機溶劑與水的體積比為1:3～3:1。
9.權利要求8所述的方法，其中有機溶劑與水的體積比為3:2。
10.權利要求1-7任一項所述的方法，其中普拉曲沙D晶型與有機溶劑的水溶液的質量體積比為1g:100mL～1g:10mL。
11.權利要求10所述的方法，其中普拉曲沙D晶型與有機溶劑的水溶液的質量體積比為1g:55mL～1g:25mL。
12.權利要求1-7任一項所述的方法，其中加熱溶解的溫度為70℃～80℃。
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