[發明專利]金蓉消癖顆粒指紋圖譜的建立方法有效
| 申請號: | 201310476037.7 | 申請日: | 2013-10-12 |
| 公開(公告)號: | CN104569217A | 公開(公告)日: | 2015-04-29 |
| 發明(設計)人: | 周若鵬 | 申請(專利權)人: | 廣州奇績醫藥科技有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/06 | 分類號: | G01N30/06;G01N30/02 |
| 代理公司: | 廣州新諾專利商標事務所有限公司 44100 | 代理人: | 周端儀 |
| 地址: | 510663 廣東省廣州市蘿崗*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 金蓉消癖 顆粒 指紋 圖譜 建立 方法 | ||
1.金蓉消癖顆粒指紋圖譜的建立方法,其特征在于包括以下步驟:?
供試品溶液的制備:取金蓉消癖顆粒成品,研細,精密稱定,加50%甲醇,加熱回流,放冷,濾過,定容,過微孔濾膜,取續濾液,即得,其中金蓉消癖顆粒為中藥制劑,包括淫羊藿、肉蓯蓉、郁金、丹參、莪術、益母草、女貞子、制何首烏、鱉甲及牡蠣;?
對照品溶液的制備:精密稱取松果菊苷對照品、毛蕊花糖苷對照品、丹酚酸B對照品、淫羊藿苷對照品,加甲醇制成含各對照品的混合溶液,過微孔濾膜,取續濾液,即得對照品溶液;?
測定:精密吸取供試品溶液、對照品溶液,分別注入高效液相色譜儀,以松果菊苷對照品的色譜峰相對保留時間和峰面積為1,計算供試品色譜峰的相對保留時間和相對峰面積,得到指紋圖譜,其中色譜條件:采用碳十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱,以甲醇為流動相A,以0.1%甲酸溶液為流動相B,進行梯度洗脫,檢測波長為320nm。?
2.根據權利要求1所述的金蓉消癖顆粒指紋圖譜的建立方法,其特征在于:所述的梯度洗脫程序為:?
0min時,流動相A:流動相B=26:74?
10min時,流動相A:流動相B=39:61?
17min時,流動相A:流動相B=43:57?
25min時,流動相A:流動相B=50:50?
35min時,流動相A:流動相B=58:42?
40min時,流動相A:流動相B=75:25。?
3.根據權利要求1所述的金蓉消癖顆粒指紋圖譜的建立方法,其特征在于:所述的供試品溶液由金蓉消癖顆粒1g溶于100ml50%甲醇中制得。?
4.根據權利要求1所述的金蓉消癖顆粒指紋圖譜的建立方法,其特征在于:所述的對照品溶液中每1ml甲醇含松果菊苷對照品50μg、毛蕊花糖苷對照品30μg、丹酚酸B對照品50μg、淫羊藿苷對照品30μg。?
5.根據權利要求1所述的金蓉消癖顆粒指紋圖譜的建立方法,其特征在于:所述的指紋圖譜標記出13個共有峰,其中2號峰為松果菊苷峰,記為參照峰(S),4號峰為毛蕊花糖苷峰,7號峰為丹酚酸B,10號峰為淫羊藿苷峰。?
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