[發(fā)明專利]一種熱降解溫度可調(diào)的亞硫酸酯型脂環(huán)族環(huán)氧樹脂及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310407848.1 | 申請日： | 2013-09-09 |
| 公開（公告）號： | CN103554062A | 公開（公告）日： | 2014-02-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王忠剛;趙琳妮 | 申請（專利權(quán)）人： | 大連理工大學(xué) |
| 主分類號： | C07D303/16 | 分類號： | C07D303/16;C07D301/14;C08G59/42;C08L63/00 |
| 代理公司： | 大連理工大學(xué)專利中心 21200 | 代理人： | 梅洪玉 |
| 地址： | 116024*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 降解 溫度 可調(diào) 亞硫酸 酯型脂環(huán)族 環(huán)氧樹脂 及其 制備 方法 | ||
1.一種熱降解溫度可調(diào)的亞硫酸酯型液體脂環(huán)族環(huán)氧樹脂（EP-S），其特征在于，化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：?
。
2.權(quán)利要求1所述的亞硫酸酯型液體脂環(huán)族環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于合成路線如下：?
具體制備步驟如下：?
（1）脂環(huán)族烯烴亞硫酸酯的合成：?
將脂環(huán)族烯烴甲醇和堿在有機溶劑中配成體積百分?jǐn)?shù)1％－30％的溶液，在-20℃-20℃下將二鹵亞硫酸酯滴加到上述溶液中，脂環(huán)族烯烴甲醇、二鹵亞硫酸酯和堿的摩爾比例為2-5:1:0.5-5，待滴加完畢后升溫至20℃-100℃，并在此溫度下反應(yīng)1－20小時，制得脂環(huán)族烯烴亞硫酸酯；?
所述的二鹵亞硫酸酯為二溴亞硫酸酯或二氯亞硫酸酯；所述的堿為三甲胺、三乙胺、三正丙胺、三異丙胺、三烯丙基胺、吡啶或N,N-二甲基苯胺、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉和碳酸鉀中的一種或幾種的混合物；所述的有機溶劑為芳香烴、氯代烴、有機醚、丙酮或乙酸乙酯中的一種或任意兩種混合物。?
（2）脂環(huán)族烯烴磷酸酯的環(huán)氧化：?
將步驟（1）制備得到的脂環(huán)族烯烴亞硫酸酯在-20℃-50℃下滴加到環(huán)氧化試劑溶液中，脂環(huán)族烯烴亞硫酸酯和環(huán)氧化試劑的摩爾比為1:2-6，機械攪拌下反應(yīng)6-30小時制得脂環(huán)族亞硫酸酯環(huán)氧樹脂（EP-S）。?
所述環(huán)氧化試劑溶液采用的有機溶劑為氯代烴、有機醚、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亞砜或乙酸乙酯中的一種或幾種的混合物；所述的環(huán)氧化試劑為過氧乙酸、過氧丙炔酸、過氧苯甲酸、間氯過氧苯甲酸、對硝基過氧苯甲酸、間硝基過氧苯甲酸或過－硫酸氫鉀復(fù)合鹽。?
3.權(quán)利要求1所述的亞硫酸酯型液體脂環(huán)族環(huán)氧樹脂的固化方法，其特征在于，酸酐固化劑、?固化促進(jìn)劑存在下在80℃至280℃之間加熱單獨固化，或在上述條件下與其它環(huán)氧樹脂（B）共固化；其中酸酐固化劑、固化促進(jìn)劑在體系中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)分別為0.01-60%：0.01-20％；EP-S和環(huán)氧樹脂(B)以任意比例混合使用；?
所述的環(huán)氧樹脂(B)是除亞硫酸酯型液體脂環(huán)族環(huán)氧樹脂以外的環(huán)氧樹脂，包括脂肪縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂和芳香型縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂、脂肪縮水甘油酯型環(huán)氧樹脂和芳香型縮水甘油酯型環(huán)氧樹脂、脂肪縮水甘油胺型環(huán)氧樹脂和芳香型縮水甘油胺型環(huán)氧樹脂、脂環(huán)族環(huán)氧樹脂中的一種或兩種以上；?
所述的酸酐固化劑為苯酐、完全氫化和部分氫化苯酐及其衍生物中的一種或多種；?
所述的固化促進(jìn)劑為咪唑及其衍生物、三嗪類化合物、脂肪和芳香類胺、三苯基膦、三乙基膦、乙酰丙酮過渡金屬和稀土金屬配合物中的一種或多種。?
4.權(quán)利要求1所述的亞硫酸酯型液體脂環(huán)族環(huán)氧樹脂的固化方法，其特征在于，在陽離子引發(fā)劑存在下通過紫外光單獨固化或在80℃至200℃之間加熱單獨固化，或在上述條件下與其它環(huán)氧樹脂（B）共固化；其中陽離子引發(fā)劑在體系中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)分別為0.005-10％：EP-S和環(huán)氧樹脂（B）以任意比例混合使用。?
所述的環(huán)氧樹脂(B)是除亞硫酸酯型液體脂環(huán)族環(huán)氧樹脂環(huán)氧樹脂，包括脂肪縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂和芳香型縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂、脂肪縮水甘油酯型環(huán)氧樹脂和芳香型縮水甘油酯型環(huán)氧樹脂、脂肪縮水甘油胺型環(huán)氧樹脂和芳香型縮水甘油胺型環(huán)氧樹脂、脂環(huán)族環(huán)氧樹脂中的一種或兩種以上；?
所述的陽離子型聚合引發(fā)劑為芳香族重氮鹽、芳香族碘鎓鹽、芳香族硫鎓鹽、芳香族磷鎓鹽、芳香族吡啶鹽、鐵芳基配合物、有機鋁絡(luò)合物/硅烷體系、肼中的一種或二種以上混合。?
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4的固化方法，固化后環(huán)氧樹脂的熱降解溫度在180℃至390℃之間可調(diào)。?
6.應(yīng)用權(quán)利要求3或4所述的固化方法，其特征在于，用于集成電路封裝、LED封裝，或用做涂料、粘合劑材料。?
7.應(yīng)用權(quán)利要求5所述的固化方法，其特征在于，用于集成電路封裝、LED封裝，或用做涂料、粘合劑材料。?
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