技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于對(duì)藥品進(jìn)行質(zhì)量控制的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種大果木姜子的鑒別方法及其在治療偏頭痛中藥制劑的質(zhì)量控制方法中的應(yīng)用。

背景技術(shù)

大果木姜子是一種具有溫中散寒，理氣止痛作用的中草藥，其原藥材在《貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中僅建立了薄層色譜定性鑒別方法，文獻(xiàn)中報(bào)道采用面積歸一化法測(cè)定大果木姜子中1,8-桉葉素含量，該方法要求所有組分必須出峰且因不同組分檢測(cè)器響應(yīng)不同，無(wú)法準(zhǔn)確定量，無(wú)法有效控制本藥材質(zhì)量。?

偏頭痛是一種發(fā)作性頭顱部血管舒縮功能不穩(wěn)定與體內(nèi)某些活性物質(zhì)暫時(shí)性改變所引起的頭痛，以其病程長(zhǎng)，反復(fù)發(fā)作為特點(diǎn)，是目前最常見(jiàn)的頭痛類型之一。公開(kāi)號(hào)為CN?101219164?B，專利號(hào)為：200710152060.5的發(fā)明專利公開(kāi)了一種治療偏頭痛藥物，其中含有大果木姜子成分。

目前尚沒(méi)有針對(duì)公開(kāi)號(hào)為CN?101219164?B，專利號(hào)為：200710152060.5的發(fā)明專利所述治療偏頭痛藥物的綜合質(zhì)量控制方法。目前制劑中川芎、萊菔子、人工麝香、冰片的質(zhì)量控制方法均有報(bào)道，但各藥具體到本配方制劑中如何檢測(cè)尚無(wú)研究。（參考文獻(xiàn)：（1）《中華人民共和國(guó)藥典》中川芎、人工麝香、冰片、萊菔子的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。（2）《貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中關(guān)于大果木姜子的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。（3）張永萍,林亞平,邱德文,等.大果木姜子揮發(fā)油的提取工藝研究[J].中國(guó)中藥雜志,2005,30(14):1120-1122。）

發(fā)明內(nèi)容

為了填補(bǔ)了目前無(wú)法有效控制大果木姜子藥材質(zhì)量，且沒(méi)有針對(duì)上述治療偏頭痛中藥制劑的質(zhì)量控制方法的空白，本發(fā)明提供了大果木姜子的鑒別方法及其在治療偏頭痛中藥制劑的質(zhì)量控制方法中的應(yīng)用。

一、本發(fā)明首先提供了一種大果木姜子的鑒別方法，包括如下步驟：

A、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱；程序升溫，初始溫度：50℃，保持5min，以每分鐘5℃的速率升溫至150℃，保持1min，后運(yùn)行至240℃，保持15min；進(jìn)樣口溫度：200℃；檢測(cè)器溫度：280℃；理論塔板數(shù)按1,8-桉葉素計(jì)算不少于10000；

B、對(duì)照品溶液的制備：取1,8-桉葉素對(duì)照品適量，精密稱定，加無(wú)水乙醇配制成每1ml含6mg的溶液；

C、供試品的制備：取大果木姜子適量，粉碎，過(guò)四號(hào)篩，精密加入無(wú)水乙醇8ml，超聲提取30min，放置至室溫，補(bǔ)足失重，搖勻，過(guò)濾，取續(xù)濾液，即得；

D、測(cè)定法：分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各1μl，注入氣相色譜儀，測(cè)定，每克大果木姜子含1,8-桉葉素不得少于10.0mg。

其中，步驟A中所述毛細(xì)管柱柱長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚度1.4μm。

二、本發(fā)明首先提供了一種對(duì)所述治療偏頭痛中藥液態(tài)制劑的質(zhì)量控制方法：所述治療偏頭痛中藥制劑主要由如下質(zhì)量比的多味中藥組成：川芎1份、大果木姜子0.45-1.2份、萊菔子0.40-1.1份、人工麝香0.005-0.15份、冰片0.002-0.03份，其特征為，所述治療偏頭痛中藥液體制劑的質(zhì)量控制方法為：

（1）性狀：

所述治療偏頭痛中藥液體制劑為棕褐色液體，氣味芳香，味微苦；

（2）檢查：

1）pH值：pH值為4.0～6.0；

2）噴射試驗(yàn)：每撳平均噴射量應(yīng)為0.04g～0.07g；

3）粒度：藥物粒徑大多數(shù)應(yīng)在5μm以下，粒徑大于10μm的粒子不得過(guò)10粒；

4）裝量：每個(gè)容器內(nèi)容物的裝量不少于標(biāo)示裝量的93%；

（3）定性檢測(cè)：

1）大果木姜子鑒別：

A、取所述治療偏頭痛中藥液體制劑4ml，加60～90℃石油醚8ml，振搖提取，分取石油醚層，濃縮至1ml，作為供試品溶液；

B、另取大果木姜子對(duì)照藥材0.2g，加60～90℃石油醚3ml，超聲處理20min，濾過(guò)，濾液作為對(duì)照藥材溶液；

C、照薄層色譜法試驗(yàn)：吸取供試品溶液10～15μl、對(duì)照藥材溶液5μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G高效薄層板上，以正己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%的磷鉬酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；

2）川芎鑒別：