[發明專利]一種大果木姜子的鑒別方法及其在治療偏頭痛中藥制劑的質量控制方法中的應用有效
| 申請號: | 201310331504.7 | 申請日: | 2013-08-01 |
| 公開(公告)號: | CN103399095A | 公開(公告)日: | 2013-11-20 |
| 發明(設計)人: | 趙潤懷;肖蘇萍;戴瑋;王繼永 | 申請(專利權)人: | 中國藥材公司 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/90 |
| 代理公司: | 北京市蘭臺律師事務所 11354 | 代理人: | 張峰 |
| 地址: | 100195 北京市海*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 果木 鑒別方法 及其 治療 偏頭痛 中藥 制劑 質量 控制 方法 中的 應用 | ||
1.一種大果木姜子的鑒別方法,包括如下步驟:
A、色譜條件與系統適用性試驗:6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷毛細管柱;程序升溫,初始溫度:50℃,保持5min,以每分鐘5℃的速率升溫至150℃,保持1min,后運行至240℃,保持15min;進樣口溫度:200℃;檢測器溫度:280℃;理論塔板數按1,8-桉葉素計算不少于10000;
B、對照品溶液的制備:取1,8-桉葉素對照品適量,精密稱定,加無水乙醇配制成每1ml含6mg的溶液;
C、供試品的制備:取大果木姜子適量,粉碎,過四號篩,精密加入無水乙醇8ml,超聲提取30min,放置至室溫,補足失重,搖勻,過濾,取續濾液,即得;
D、測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各1μl,注入氣相色譜儀,測定,每克大果木姜子含1,8-桉葉素不得少于10.0mg。
2.根據權利要求1所述的大果木姜子的鑒別方法,其特征為:步驟A中所述毛細管柱柱長30m,內徑0.25mm,膜厚度1.4μm。
3.一種治療偏頭痛中藥制劑的質量控制方法,所述治療偏頭痛中藥制劑主要由如下質量比的多味中藥組成:川芎1份、大果木姜子0.45-1.2份、萊菔子0.40-1.1份、人工麝香0.005-0.15份、冰片0.002-0.03份,其特征為,所述治療偏頭痛中藥液體制劑的質量控制方法為:
(1)性狀:
所述治療偏頭痛中藥液體制劑為棕褐色液體,氣味芳香,味微苦;
(2)檢查:
1)pH值:pH值為4.0~6.0;
2)噴射試驗:每撳平均噴射量應為0.04g~0.07g;
3)粒度:藥物粒徑大多數應在5μm以下,粒徑大于10μm的粒子不得過10粒;
4)裝量:每個容器內容物的裝量不少于標示裝量的93%;
(3)定性檢測:
1)大果木姜子鑒別:
A、取所述治療偏頭痛中藥液體制劑4ml,加60~90℃石油醚8ml,振搖提取,分取石油醚層,濃縮至1ml,作為供試品溶液;
B、另取大果木姜子對照藥材0.2g,加60~90℃石油醚3ml,超聲處理20min,濾過,濾液作為對照藥材溶液;
C、照薄層色譜法試驗:吸取供試品溶液10~15μl、對照藥材溶液5μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G高效薄層板上,以正己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%的磷鉬酸乙醇溶液,105℃加熱至斑點顯色清晰;供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點;
2)川芎鑒別:
A、取所述治療偏頭痛中藥液體制劑4ml,加60~90℃石油醚10ml,加熱回流30min;分取石油醚層,濃縮至1ml,作為供試品溶液;
B、另取川芎對照藥材0.2g,加60~90℃石油醚20ml,超聲處理20min,濾過,濾液作為對照藥材溶液;
C、照薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各15~20μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G高效薄層板上,以配比為10:1的正己烷-乙酸乙酯為展開劑,展開,取出,晾干,置于波長為365nm紫外光燈下檢視;供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點;
(4)含量測定:
1)阿魏酸含量測定采用高效液相色譜法:
A、色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以配比為18:82的乙腈-0.05%磷酸為流動相,檢測波長為316nm,理論塔板數按阿魏酸峰計算應不低于13000;
B、對照品溶液的制備:精密稱取阿魏酸對照品10mg,置50ml棕色量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密量取3ml,置50ml棕色量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得;
C、供試品溶液的制備:精密量取所述治療偏頭痛中藥液體制劑適量,置50ml棕色量瓶中,加入甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液;
D、測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入高效液相色譜儀,測定,本品每1ml含川芎以阿魏酸計,不得少于0.070mg;
2)冰片含量測定采用氣相色譜法:
A、色譜條件與系統實用性試驗:聚乙二醇20000(PEG-20M)毛細管柱,柱長30m,柱內徑0.53mm,膜厚度為1.0μm,程序升溫,初始溫度130℃,以每分鐘2℃的速率升至200℃,保持2分鐘;理論塔板數按龍腦峰計算不低于8000;
B、校正因子測定:取龍腦對照品適量,精密稱定,加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液,作為內標溶液;另取龍腦對照品適量,精密稱定,加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品貯備液;分別精密吸取內標溶液、對照品貯備液各1ml至10ml量瓶中,加乙酸乙酯至刻度,搖勻,吸取1μl,注入氣相色譜儀,計算校正因子;
C、測定法:取所述治療偏頭痛中藥液體制劑適量,精密吸取2ml,置分液漏斗中,用乙酸乙酯振搖提取3次,分別為3ml、2ml、2ml,合并提取液10ml置量瓶中,精密加入內標溶液1ml,加乙酸乙酯至刻度,搖勻,取續濾液1μl,注入氣相色譜儀,測定結果,所述治療偏頭痛中藥液體制劑每1ml含冰片以龍腦計,不得少于0.70mg;
3)1,8-桉葉素含量測定采用氣相色譜法:
A、色譜條件與系統適用性試驗:6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷毛細管柱,柱長30m?,內徑0.25mm,膜厚度1.4μm;程序升溫,初始溫度:50℃,保持5min,以每分鐘5℃的速率升溫至150℃保持1min,后運行240℃,保持15min;進樣口溫度:200℃;檢測器溫度:280℃;理論塔板數按1,8-桉葉素計算不少于10000;
B、對照品溶液的制備:取1,8-桉葉素對照品適量,精密稱定,加正己烷配制成每1ml含2mg的溶液;
C、供試品的制備:取所述治療偏頭痛中藥液體制劑適量,精密吸取2ml,置分液漏斗中,用正己烷振搖提取3次,分別為3ml、2ml、2ml,合并提取液置10ml量瓶中,加正己烷至刻度,搖勻;
D、測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各1μl,注入氣相色譜儀,測定,即得;所述治療偏頭痛中藥液體制劑每1ml含1,8-桉葉素不得少于0.80mg。
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