[發明專利]BOC-L-苯丙氨酸的制備方法無效
| 申請號: | 201310293937.8 | 申請日: | 2013-07-15 |
| 公開(公告)號: | CN103333090A | 公開(公告)日: | 2013-10-02 |
| 發明(設計)人: | 徐光華;張國良;馬宏鈺 | 申請(專利權)人: | 宜賓久凌化學有限公司 |
| 主分類號: | C07C271/22 | 分類號: | C07C271/22;C07C269/04 |
| 代理公司: | 成都蓉信三星專利事務所 51106 | 代理人: | 涂鳳霞 |
| 地址: | 644000 四川*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | boc 苯丙氨酸 制備 方法 | ||
1.一種BOC-L-苯丙氨酸的制備方法,包括以下步驟:
①L-苯丙氨酸與堿反應生成L-苯丙氨酸鹽;
②L-苯丙氨酸鹽與二碳酸二叔丁酯在醇液存在下反應生成BOC-L-苯丙氨酸。
2.根據權利要求1所述的BOC-L-苯丙氨酸的制備方法,其特征在于:該方法還包括步驟③
粗品BOC-L-苯丙氨酸制取:步驟②反應完成后向反應液中加入酸堿配合液中和,然后將反應物脫水、脫溶劑后得粗品BOC-L-苯丙氨酸。
3.根據權利要求2所述的BOC-L-苯丙氨酸的制備方法,其特征在于:該方法還包括以下步驟④精品BOC-L-苯丙氨酸制取:向粗品BOC-L-苯丙氨酸中加入有機溶劑,升溫溶解,冷卻,結晶,離心得精品BOC-L-苯丙氨酸。
4.根據權利要求1-3任一權利要求所述的BOC-L-苯丙氨酸的制備方法,其特征在于:所述步驟①中反應溫度為-15-60℃,反應時間為0.5-2小時,所述堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鉀、碳酸鈉或氫氧化銨中的一種。
5.根據權利要求1-3任一權利要求所述的BOC-L-苯丙氨酸的制備方法,其特征在于:所述步驟②中反應溫度為0-60℃,所述醇液為甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、異丁醇或叔丁醇中的一種。
6.根據權利要求2所述的BOC-L-苯丙氨酸的制備方法,其特征在于:所述步驟③中酸堿配合液中酸為硫酸?、鹽酸、硝酸、磷酸、甲酸、乙酸或丙酸中的一種,堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉中的一種。
7.根據權利要求3所述的BOC-L-苯丙氨酸的制備方法,其特征在于:所述步驟④中有機溶劑為正庚烷、正已烷、環已烷、丙酮、甲基叔丁基醚中的一種或其混合物。
8.根據權利要求1-3所述的BOC-L-苯丙氨酸的制備方法,其特征在于:所述L-苯丙氨酸:堿:二碳酸二叔丁酯重量比為=1:1.2:1.5。
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