技術領域

本發明涉及環氧樹脂基體導電銀膠的制備，具體涉及一種亞微米/微米銀復合體系環氧樹脂導電膠的制備方法。

背景技術

隨著電子工業的飛速發展,各種電子產品在日常生活中所起的作用日益重要，大量集成電路板的應用使得微電子組裝業向輕型化、小型化以及高性能化方向發展,連接各種電子元器件的封裝材料也受到了人們廣泛的關注。

目前,傳統的電子封裝材料主要有傳統的鉛錫焊料和無鉛焊料，和新興的電子封裝材料聚合物基導電膠。聚合物基導電膠是一種固化或干燥后具有一定導電性能的膠黏劑，?與傳統的電子封裝材料相比，由于聚合物基導電膠具有環境友好、加工條件溫和、過程簡單、線分辨率高，可用于小尺寸的導電連接等優點，所以有逐漸取代傳統電子封裝材料的的趨勢。聚合物基導電膠的工作原理主要是聚合物固化后可形成導電膠的分子骨架結構，提供力學性能和粘接性能，同時通過基體樹脂的粘接作用，把導電粒子結合在一起，使導電粒子形成導電通路，實現被粘材料的導電連接。

聚合物基導電膠通常由基體樹脂、導電填料、固化劑、助劑等組成。基體樹脂主要為熱固性環氧樹脂、有機硅樹脂、聚酰亞胺樹脂、酚醛樹脂、聚氨酯、丙烯酸樹脂等；導電填料可以是金、銀、銅、鋁、鋅、鐵、鎳、炭黑、石墨、碳納米管等，其中銀由于具有較低的電阻率（1.62×10^-6Ω·cm），不易被氧化，被廣泛采用，微米級銀粉導電填料更為常用。然而，要想達到較高的電導率所需的微米銀粉添加量較大，以至于對復合材料力學性能影響較大。因此，亟待改善制備方法，以降低銀類稀缺資源的使用量，同時改善復合材料的使用性能。

發明內容

本發明針對聚合物基導電膠微米銀粉添加量大的問題，提供了一種亞微米/微米銀復合體系環氧樹脂導電膠的制備方法，使得在相同的反應條件下、為獲得相同電導率的導電膠所需添加的銀粉量更少。

本發明方法通過將微米銀粉在一定條件下進行球磨，得到亞微米銀粉及微米銀粉的復合體系，利用此體系作為導電填料制得的聚合物基導電膠的導電性能要優越于單純的微米銀體系的導電膠的導電性能。

為實現上述目的本發明采用的技術方案如下：

一種亞微米/微米銀復合體系環氧樹脂導電膠的制備方法?，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將微米片狀銀粉加入無水乙醇中，按一定的球料比，球磨10-24h，然后放入真空烘箱中，在50-70℃的環境中干燥4-6h，將球磨后銀粉研磨備用；

(2)在環氧樹脂中，加入稀釋劑、溶劑，超聲15min；再加入固化劑、促進劑、偶聯劑，超聲14-16min；

(3)在步驟(2)中加入步驟(1)球磨處理后銀粉，超聲14-16min，然后在45-55℃環境下磁力攪拌0.5h-1.5h；

(4)將步驟(3)中物料放入球磨罐中，在球磨轉速150-350r/min條件下，球磨時間1-6h；

(5)將步驟(4)制得的導電膠復合物中溶劑揮發掉，然后，放入真空烘箱中，在50-70℃的環境中10min-30min，脫出氣泡和殘余溶劑；

(6)將制得的環氧樹脂導電膠在烘箱中固化，溫度為90-180℃，時間為3-10h,即得。

所述的一種亞微米/微米銀復合體系環氧樹脂導電膠的制備方法，其特征在于，步驟(1)中球料比為10:1。

所述的一種亞微米/微米銀復合體系環氧樹脂導電膠的制備方法，其特征在于，所述原料重量份數如下：

所述溶劑為丙酮。

所述的一種亞微米/微米銀復合體系環氧樹脂導電膠的制備方法，其特征在于，所述稀釋劑為活性稀釋劑。

所述的一種亞微米/微米銀復合體系環氧樹脂導電膠的制備方法，其特征在于，所述固化劑為甲基四氫鄰苯二甲酸酐。

所述的一種亞微米/微米銀復合體系環氧樹脂導電膠的制備方法，其特征在于，所述促進劑為2-乙基-4-甲基咪唑。

所述的一種亞微米/微米銀復合體系環氧樹脂導電膠的制備方法，其特征在于，所述偶聯劑為硅烷偶聯劑。

所述的一種亞微米/微米銀復合體系環氧樹脂導電膠的制備方法，其特征在于，所述原料重量份數如下：

所述溶劑為丙酮。

所述的一種亞微米/微米銀復合體系環氧樹脂導電膠的制備方法，其特征在于：所述環氧樹脂為縮水甘油醚類雙酚A型環氧樹脂、二酚基丙烷型環氧樹脂、環氧化聚丁二烯樹脂。

所述稀釋劑為正丁基縮水甘油醚、1,4-丁二醇二縮水甘油醚、聚丙二醇二縮水甘油醚、1,6-已二醇二縮水甘油醚。