[發(fā)明專利]一種制備3-甲酰基-10-烷基吩噻嗪的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310066462.9 | 申請(qǐng)日： | 2013-03-01 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN103145644A | 公開（公告）日： | 2013-06-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 尹大偉;付青;劉玉婷;蔣閃閃;殷艷佼;李鑫 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 陜西科技大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07D279/22 | 分類號(hào)： | C07D279/22 |
| 代理公司： | 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200 | 代理人： | 蔡和平 |
| 地址： | 710021 *** | 國(guó)省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 甲酰基 10 烷基 吩噻嗪 方法 | ||
1.一種制備3-甲酰基-10-烷基吩噻嗪的方法，其特征在于，包括以下步驟：
1）向反應(yīng)器中加入A?mol的DMF，然后在常溫下加入B?mol的三氯氧磷，攪拌均勻，即得混合液；其中，A=B；
2）向混合液中加入C?mol的N-烷基吩噻嗪，然后升溫至80℃，開始反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程采用TLC監(jiān)測(cè)反應(yīng)，直至TLC檢測(cè)出N-烷基吩噻嗪原料點(diǎn)消失，得到反應(yīng)混合物；將反應(yīng)混合物倒入冰水中，用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至固體析出，然后過(guò)濾出固體，固體經(jīng)水洗、干燥并用乙醇重結(jié)晶，即得到3-甲酰基-10-烷基吩噻嗪；其中，A:C=(8～12):1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備3-甲酰基-10-烷基吩噻嗪的方法，其特征在于：所述的步驟1）中采用的反應(yīng)器為經(jīng)過(guò)干燥的反應(yīng)器。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備3-甲酰基-10-烷基吩噻嗪的方法，其特征在于：所述的步驟2）中N-烷基吩噻嗪為N-甲基吩噻嗪或N-乙基吩噻嗪。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備3-甲酰基-10-烷基吩噻嗪的方法，其特征在于：所述的步驟2）中TLC的展開劑為乙酸乙酯和石油醚，且乙酸乙酯與石油醚的體積比為1:3。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備3-甲酰基-10-烷基吩噻嗪的方法，其特征在于：所述的步驟2）反應(yīng)時(shí)間為2～4h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的制備3-甲酰基-10-烷基吩噻嗪的方法，其特征在于：所述的步驟2）中pH值調(diào)節(jié)至6～7，固體析出。
7.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的制備3-甲酰基-10-烷基吩噻嗪的方法，其特征在于：所述的步驟2）中NaOH溶液的質(zhì)量濃度為10％。
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