技術領域

本發明涉及一種中藥成方制劑中有效成分的檢測方法，特別是涉及一種川射干膠囊中有效成分的檢測方法。

背景技術

川射干膠囊是由川射干總黃酮粉碎成細粉后，加入適量輔料，裝入膠囊而制成的硬膠囊劑，是一種純中藥制劑，其主要有效成份是射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元等。它具有清熱解毒，消腫利咽的作用。用于治療急性咽炎、喉炎及急性上呼吸道感染所致的咽喉腫痛、聲音嘶啞、咳嗽痰黃有很好的療效。現在臨床上大量使用川射干膠囊來治療急性咽炎、喉炎及急性上呼吸道感染所致的咽喉腫痛、聲音嘶啞、咳嗽痰黃等疾病。但是，由于川射干的同屬植物有多種，如射干、白射干等，其形態性狀很相近，在藥材的采收加工過程中很容易混淆，又因為其是同屬植物，其成份的含量雖然不同，但是其成份的種類卻幾乎差不多，而其成份含量的差別，正是其功能不同的主要原因，所以，如果沒有很好的檢測方法，藥品的療效就得不到保證。

另外，在川射干總黃酮的提取過程中，不同的提取方法，或者使用的溶劑不同、或者溶劑的濃度不同，所提取出來的川射干總黃酮的成份或者各成份的含量也會大不相同，如果沒有很好的檢測方法，就可能發現不了這些差別，也就不能很好地保證藥品的質量。

同時，川射干有一個混淆品山菅蘭，也叫山貓兒、老鼠砒，有大毒，《生草藥性備要》說：“山貓兒，不入服劑，能收老鼠。捶汁，炒香米，將汁浸米曬干，老鼠食之必死”。其生藥和藥材都與川射干極相似，很易混入川射干藥材中，已經發生過有人服用含川射干的中藥而造成中毒的情況，其罪魁禍首就是混入的山菅蘭。山菅蘭有一個含量較高而川射干沒有的特征成份，就是羊蹄根素，控制了它，也就控制了山菅蘭的混入。

以前也有過關于川射干膠囊的成分監測方法，但由于這些方法不完善或者不嚴密，不能避免上述原因造成的藥品質量不穩定或者出現中毒的情況發生。如專利號ＣＮ1839862Ａ公開的一種川射干膠囊的質量控制方法，其用分光光度法于266nm波長處有最大吸收來鑒別射干苷，以射干苷為對照品，用薄層色譜法鑒別射干苷，然后用分光光度法測定總黃酮，以上方法都沒有控制其它幾種有效成份，也沒有控制有害成份。另外一個申請號為201010285742.5公開的一種川射干膠囊的質量控制方法，也僅有以上專利號ＣＮ1839862Ａ公開的幾種方法再加上一個高效液相色譜法測定射干苷的含量，而沒有其它更加嚴密和完善的質量控制方法，所以不能很好地保證藥品的質量，也就不能確保藥品安全和有效。

發明內容

本發明的目的，是提供一種川射干膠囊的檢測方法。本發明針對現有檢測方法的缺陷，制定了相關的更科學有效的檢測方法，本發明除按照藥典通則進行一般項目的檢查外，同時還增加了有效成份射干新苷Ｂ和射干苷元的薄層鑒別、一個羊蹄根素的薄層鑒別，保證了藥品川射干膠囊中含有射干苷、射干新苷Ｂ和射干苷元，而不能含有羊蹄根素。另外，本發明用高效液相色譜法，以所含成份相同的流動相用梯度洗脫的方式一次性測定了膠囊中的兩個含量較高的有效成份射干苷和射干苷元，使其重要成份的含量得到了有效的監測。

川射干膠囊的制備方法：取川射干總黃酮350g，粉碎成細粉，加入適量輔料，裝入膠囊，制成1000粒，即得。

川射干膠囊的檢測方法，該檢測方法包括鑒別及含量測定項目，所述鑒別包括對膠囊中射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元、羊蹄根素的鑒別；所述含量測定包括對膠囊中射干苷和射干苷元的含量測定；所述檢測方法包括以下：

（1）射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元、羊蹄根素的鑒別

取本品內容物3～7mg置于5ml容量瓶中，用60%～80%乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，另取射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元、羊蹄根素對照品各2mg，均置于5ml容量瓶中，用60～80%乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品混合溶液，照薄層色譜法，吸取供試品溶液和對照品混合溶液各5～10μl，點于同一硅膠GF₂₅₄薄層板上，以甲苯∶乙醇∶苯甲酸=6～10∶1.5～2.5∶0.25～0.75為展開劑，展開，取出，晾干，置波長為254nm的紫外光下檢視，供試品色譜中，在與射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元對照品相應位置上，顯相同顏色的斑點，在與羊蹄根素對照品相應位置上，不顯斑點；

（2）射干苷、射干苷元的含量測定

色譜條件與系統適用性試驗??以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈為流動相A，以0.05％磷酸水為流動相B，按以下方式進行梯度洗脫，檢測波長為266nm，理論塔板數按對照品射干苷峰計算，應不得低于4000；