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[發明專利]川射干膠囊的檢測方法有效

專利信息
申請號: 201310040494.1 申請日: 2013-02-02
公開(公告)號: CN103134897A 公開(公告)日: 2013-06-05
發明(設計)人: 鐘茂團;黎勇 申請(專利權)人: 四川逢春制藥有限公司
主分類號: G01N30/90 分類號: G01N30/90;G01N30/02
代理公司: 成都蓉信三星專利事務所 51106 代理人: 劉克勤
地址: 618100 四川*** 國省代碼: 四川;51
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 射干 膠囊 檢測 方法
【權利要求書】:

1.?一種川射干膠囊的檢測方法,該檢測方法包括鑒別及含量測定項目,其特征在于:所述鑒別包括對膠囊中射干苷、射干新苷B、射干苷元、羊蹄根素的鑒別;所述含量測定包括對膠囊中射干苷和射干苷元的含量測定;所述檢測方法包括以下:

(1)射干苷、射干新苷B、射干苷元、羊蹄根素的鑒別

取本品內容物3~7mg置于5ml容量瓶中,用60%~80%乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,另取射干苷、射干新苷B、射干苷元、羊蹄根素對照品各2mg,均置于5ml容量瓶中,用60~80%乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品混合溶液,照薄層色譜法,吸取供試品溶液和對照品混合溶液各5~10μl,點于同一硅膠GF254薄層板上,以甲苯∶乙醇∶苯甲酸=6~10∶1.5~2.5∶0.25~0.75為展開劑,展開,取出,晾干,置波長為254nm的紫外光下檢視,供試品色譜中,在與射干苷、射干新苷B、射干苷元對照品相應位置上,顯相同顏色的斑點,在與羊蹄根素對照品相應位置上,不顯斑點;

(2)射干苷、射干苷元的含量測定

色譜條件與系統適用性試驗??以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以乙腈為流動相A,以0.05%磷酸水為流動相B,按以下方式進行梯度洗脫,檢測波長為266nm,理論塔板數按對照品射干苷峰計算,應不得低于4000;

0~20分鐘??流動相A(%)∶18;流動相B(%)∶82;

20~35分鐘??流動相A(%)∶28;流動相B(%)∶72;

對照品溶液的制備??稱取105℃干燥至恒重的射干苷對照品和射干苷元對照品各5mg,均置于100ml量瓶中,加入60~80%甲醇80ml,超聲處理5~20分鐘使完全溶解,放冷,續加60~80%甲醇至刻度,搖勻,即得;

供試品溶液的制備??取裝量差異項下的本品內容物15~25mg,置于100ml量瓶中,加入60~80%甲醇80ml,超聲處理5~20分鐘使完全溶解,放冷,續加60~80%甲醇至刻度,搖勻,即得;

測定法??吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得,即得射干苷和射干苷元的含量;

本品每粒含射干苷不得少于60mg,含射干苷元不得少于20mg。

2.根據權利要求1所述的川射干膠囊的檢測方法,其特征在于,更具體的檢測方法包括以下項目:

(1)射干苷、射干新苷B、射干苷元、羊蹄根素的鑒別

取本品內容物5mg置于5ml容量瓶中,用60%~80%乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,另取射干苷、射干新苷B、射干苷元、羊蹄根素對照品各2mg,均置于5ml容量瓶中,用60~80%乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品混合溶液,照薄層色譜法,吸取供試品溶液和對照品混合溶液各5~10μl,點于同一硅膠GF254薄層板上,以甲苯∶乙醇∶苯甲酸=8∶2∶0.5為展開劑,展開,取出,晾干,置波長為254nm的紫外光下檢視,供試品色譜中,在與射干苷、射干新苷B、射干苷元對照品相應位置上,顯相同顏色的斑點,在與羊蹄根素對照品相應位置上,不顯斑點;

(2)射干苷、射干苷元的含量測定

色譜條件與系統適用性試驗??以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以乙腈為流動相A,以0.05%磷酸水為流動相B,按以下方式進行梯度洗脫,檢測波長為266nm,理論塔板數按對照品射干苷峰計算,應不得低于4000;

0~20分鐘??流動相A(%)∶18;流動相B(%)∶82;

20~35分鐘??流動相A(%)∶28;流動相B(%)∶72;

對照品溶液的制備??稱取105℃干燥至恒重的射干苷對照品和射干苷元對照品各5mg,均置于100ml量瓶中,加入60~80%甲醇80ml,超聲處理10分鐘使完全溶解,放冷,續加60~80%甲醇至刻度,搖勻,即得;

供試品溶液的制備??取裝量差異項下的本品內容物20mg,置100ml量瓶中,加入60~80%甲醇80ml,超聲處理10分鐘使完全溶解,放冷,續加60~80%甲醇至刻度,搖勻,即得;

測定法??吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得,即得射干苷和射干苷元的含量;

本品每粒含射干苷不得少于60mg,含射干苷元不得少于20mg。

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