[發明專利]182Hf/180Hf的測定方法有效
| 申請號: | 201310000947.8 | 申請日: | 2013-01-04 |
| 公開(公告)號: | CN103076386A | 公開(公告)日: | 2013-05-01 |
| 發明(設計)人: | 張生棟;凡金龍;丁有錢;李志明;楊磊 | 申請(專利權)人: | 中國原子能科學研究院 |
| 主分類號: | G01N27/62 | 分類號: | G01N27/62 |
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| 地址: | 102413 *** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | sup 182 hf 180 測定 方法 | ||
技術領域
本發明涉及分析測量技術領域,具體涉及一種182Hf與180Hf比值的方法。
背景技術
天然Hf樣品在高通量反應堆通過串級180Hf(n,γ)181Hf(n,γ)182Hf反應道長時間輻照是生產高豐度182Hf(182Hf/180Hf比值大于10-6)的一種方法。Hf金屬片在反應堆熱中子輻照過程中,除產生Hf的同位素175Hf、181Hf、182Hf、183Hf外,還會產生182Ta、183Ta以及181W、185W。而對輻照樣品中182Hf與180Hf比值的測定,一般是樣品輻照后經過3年的冷卻時間以后測定的,這些核素中壽命較短的基本都被衰變掉了,大部分的182Ta也已衰變成為更穩定的182W。同時,由于182Hf的半衰期約為九百萬年,并且182Hf與180Hf的比值一般在10-5~10-6,因此,即使經過3年的冷卻時間,182Hf與180Hf的比值的變化也可以忽略。
現有的測量182Hf與180Hf比值的方法有TIMS、MC-ICP-MS等,但是文獻中公開的測量方法,一般不經過樣品預處理,比值測量不確定度大,而輻照樣品中大量182Hf的同質異位素182Ta、182W是導致比值測量不確定度較大的主要原因。因此,必須要求對樣品進行Ta、W的去除后,再進行質譜測量。
發明內容
(一)發明目的
根據現有技術所存在的問題,本發明提供了一種操作簡便,去除182Ta、182W干擾,測量速度快、測量不確定度小的182Hf與180Hf比值的方法。
(二)技術方案
為了解決現有技術中所存在的問題,本發明提供的技術方案如下:
(1)樣品預處理:將Hf樣品溶解后,溶液通過硅膠柱除去182Ta;然后將Hf溶液調節為H2SO4-Cit混合液介質,用N1923-二甲苯萃取得到有機相,有機相用H2SO4-Cit混合液洗滌,然后用HCl-HF混合液反萃,反萃液上TOA色層柱,并用HCl-HF洗滌柱子,流出液為純化后的Hf產品液。
(2)利用MC-ICP-MS測定樣品中182Hf/180Hf比值。
本技術方案的優選方案為:
在對樣品進行預處理之前按照公式(1)進行182Hf/180Hf的比值估算,計算公式為:
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