[發明專利]一種巴洛沙星二水合物的制備方法無效
| 申請號： | 201210544910.7 | 申請日： | 2012-12-14 |
| 公開（公告）號： | CN103102341A | 公開（公告）日： | 2013-05-15 |
| 發明（設計）人： | 張柯華;陳喆;馮立春;楊平愛;張春生;郭振榮 | 申請（專利權）人： | 浙江普洛康裕制藥有限公司;上海普洛康裕藥物研究院有限公司 |
| 主分類號： | C07D401/04 | 分類號： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109 | 代理人： | 尉偉敏 |
| 地址： | 322118 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 巴洛沙星二 水合物 制備 方法 | ||
1.一種巴洛沙星二水合物的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
（1）以式2化合物和3-甲氨基哌啶或3-甲氨基哌啶在藥學上可接受的鹽為原料，堿性條件下在溶劑中進行反應，反應溫度為20～50℃，反應時間為6～18h，得到式3化合物；3-甲氨基哌啶或3-甲氨基哌啶在藥學上可接受的鹽的用量，相對于式2化合物1mol，通常為1～1.5mol，
（2）式3化合物在堿性條件下經水解反應得到巴洛沙星粗產物，水解反應的溫度是40～90℃，水解反應的時間是1～5h，巴洛沙星粗產物再經中和、過濾、重結晶，得到式1化合物，即巴洛沙星二水合物產品，
，，。
2.根據權利要求1所述的一種巴洛沙星二水合物的制備方法，其特征在于，所述的步驟（1）中的溶劑為乙腈、四氫呋喃、4-甲基-2-戊酮、2-丁酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亞砜、丙酮、甲苯、或乙醇。
3.根據權利要求1或2所述的一種巴洛沙星二水合物的制備方法，其特征在于，所述的步驟（1）中的溶劑的用量，相對于式2化合物1g，通常為3～10?mL。
4.根據權利要求1所述的一種巴洛沙星二水合物的制備方法，其特征在于，所述的步驟（1）中的堿性條件采用的堿為三乙胺、DIPEA、碳酸鉀或碳酸鈉。
5.根據權利要求1或4所述的一種巴洛沙星二水合物的制備方法，其特征在于，所述的步驟（1）中的堿性條件的堿的用量，相對于3-甲氨基哌啶或其在藥學上可接受的鹽1mol，通常為3～5?mol。
6.根據權利要求1所述的一種巴洛沙星二水合物的制備方法，其特征在于，所述的步驟（2）中是以水作為溶劑，在堿性條件下進行水解反應的，其中堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸鉀。
7.根據權利要求1或6所述的一種巴洛沙星二水合物的制備方法，其特征在于，所述的步驟（2）中堿性條件的堿的用量，相對于式3化合物1mol，通常為6～10?mol。
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