[發明專利]一種磺酰疊氮類化合物的制備方法有效
| 申請號: | 201210474126.3 | 申請日: | 2012-11-21 |
| 公開(公告)號: | CN103360318A | 公開(公告)日: | 2013-10-23 |
| 發明(設計)人: | 王鵬;葉輝;孫長海;劉永輝;袁海新;郭偉康;周立飛;曹雪峰 | 申請(專利權)人: | 天津紅日藥業股份有限公司 |
| 主分類號: | C07D233/56 | 分類號: | C07D233/56;C07D231/12;C07H5/04;C07H1/00 |
| 代理公司: | 天津濱海科緯知識產權代理有限公司 12211 | 代理人: | 楊慧玲 |
| 地址: | 301700 天津市武清區*** | 國省代碼: | 天津;12 |
| 權利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 磺酰疊氮類 化合物 制備 方法 | ||
1.一種式(I)磺酰疊氮類化合物的制備方法,其特征在于:包括如下步驟:
(a)將式(II)化合物和三氟甲烷磺酸甲酯反應得到式(Ⅲ)化合物;所述式(II)化合物為式(Ⅱ-1)或者式(II-2)化合物中一種,所述式(Ⅲ)化合物為式(III-1)或者式(III-2)化合物;
(b)將步驟(a)得到的式(Ⅲ)化合物和疊氮鈉反應得到式(I)磺酰疊氮類化合物;所述式(I)磺酰疊氮類化合物為式(I-1)或者式(I-2)磺酰疊氮類化合物;
其中,R取代基對稱地分布于磺酰基團左右兩邊,位于咪唑或者吡唑雜環的任意一個,任意兩個或者全部三個碳原子上;取代基R為氫、C1-8烷基、C1-8烷酰基、芳酰基、稠芳酰基、芳基、稠芳基、環烷基、芳烷基、氧雜烷基、氧雜酰基、硫雜烷基或硫雜酰基。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述R為氫、C1-8烷基、芳基、稠芳基、環烷基或芳烷基,更優選地,所述R為氫、C1-8烷基或芳基。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于:所述步驟(a)中,式(II)化合物和三氟甲烷磺酸甲酯的摩爾比為1:(0.5~5),反應時間為1~24小時,反應溫度為-20~50℃。
4.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于:所述的步驟(a)中,式(II)化合物和三氟甲烷磺酸甲酯的摩爾比為1:(0.5~1),反應時間為2~8小時,反應溫度為-5~20℃。
5.根據權利要求1-4任一項所述的制備方法,其特征在于:所述步驟(a)中,式(II)化合物和三氟甲烷磺酸甲酯在反應溶劑A中進行反應,所述反應溶劑A為二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、乙醚、乙腈、四氫呋喃或甲苯。
6.根據權利要求5所述的制備方法,其特征在于:所述反應溶劑A為二氯甲烷或二氯乙烷。
7.根據權利要求1-6任一項所述的制備方法,其特征在于:所述步驟(b)中,式(III)化合物和疊氮鈉的摩爾比為1:(1.2~10),反應時間為1~24小時,反應溫度為-20~50℃。
8.根據權利要求7所述的制備方法,其特征在于:所述步驟(b)中,式(III)化合物和疊氮鈉的摩爾比為1:(1.2~3),反應時間為1~5小時,反應溫度為-5~10℃。
9.根據權利要求1-8任一項所述的制備方法,其特征在于:所述步驟(b)中,式(III)化合物和疊氮鈉在反應溶劑B中進行,所述反應溶劑B為有機溶劑和水體積比為1:(0.5~5)的混合溶劑,所述有機溶劑為二氯甲烷,乙酸乙酯,二氯乙烷,乙醚,乙腈或甲苯。
10.根據權利要求9所述的制備方法,其特征在于:所述的有機溶劑為二氯甲烷或乙酸乙酯。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息,商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于天津紅日藥業股份有限公司,未經天津紅日藥業股份有限公司許可,擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作,請聯系【客服】
本文鏈接:http://www.17sss.com.cn/pat/books/201210474126.3/1.html,轉載請聲明來源鉆瓜專利網。





