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[發明專利]一種磺酰疊氮類化合物的制備方法有效

專利信息
申請號: 201210474126.3 申請日: 2012-11-21
公開(公告)號: CN103360318A 公開(公告)日: 2013-10-23
發明(設計)人: 王鵬;葉輝;孫長海;劉永輝;袁海新;郭偉康;周立飛;曹雪峰 申請(專利權)人: 天津紅日藥業股份有限公司
主分類號: C07D233/56 分類號: C07D233/56;C07D231/12;C07H5/04;C07H1/00
代理公司: 天津濱海科緯知識產權代理有限公司 12211 代理人: 楊慧玲
地址: 301700 天津市武清區*** 國省代碼: 天津;12
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 磺酰疊氮類 化合物 制備 方法
【權利要求書】:

1.一種式(I)磺酰疊氮類化合物的制備方法,其特征在于:包括如下步驟:

(a)將式(II)化合物和三氟甲烷磺酸甲酯反應得到式(Ⅲ)化合物;所述式(II)化合物為式(Ⅱ-1)或者式(II-2)化合物中一種,所述式(Ⅲ)化合物為式(III-1)或者式(III-2)化合物;

(b)將步驟(a)得到的式(Ⅲ)化合物和疊氮鈉反應得到式(I)磺酰疊氮類化合物;所述式(I)磺酰疊氮類化合物為式(I-1)或者式(I-2)磺酰疊氮類化合物;

其中,R取代基對稱地分布于磺酰基團左右兩邊,位于咪唑或者吡唑雜環的任意一個,任意兩個或者全部三個碳原子上;取代基R為氫、C1-8烷基、C1-8烷酰基、芳酰基、稠芳酰基、芳基、稠芳基、環烷基、芳烷基、氧雜烷基、氧雜酰基、硫雜烷基或硫雜酰基。

2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述R為氫、C1-8烷基、芳基、稠芳基、環烷基或芳烷基,更優選地,所述R為氫、C1-8烷基或芳基。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于:所述步驟(a)中,式(II)化合物和三氟甲烷磺酸甲酯的摩爾比為1:(0.5~5),反應時間為1~24小時,反應溫度為-20~50℃。

4.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于:所述的步驟(a)中,式(II)化合物和三氟甲烷磺酸甲酯的摩爾比為1:(0.5~1),反應時間為2~8小時,反應溫度為-5~20℃。

5.根據權利要求1-4任一項所述的制備方法,其特征在于:所述步驟(a)中,式(II)化合物和三氟甲烷磺酸甲酯在反應溶劑A中進行反應,所述反應溶劑A為二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、乙醚、乙腈、四氫呋喃或甲苯。

6.根據權利要求5所述的制備方法,其特征在于:所述反應溶劑A為二氯甲烷或二氯乙烷。

7.根據權利要求1-6任一項所述的制備方法,其特征在于:所述步驟(b)中,式(III)化合物和疊氮鈉的摩爾比為1:(1.2~10),反應時間為1~24小時,反應溫度為-20~50℃。

8.根據權利要求7所述的制備方法,其特征在于:所述步驟(b)中,式(III)化合物和疊氮鈉的摩爾比為1:(1.2~3),反應時間為1~5小時,反應溫度為-5~10℃。

9.根據權利要求1-8任一項所述的制備方法,其特征在于:所述步驟(b)中,式(III)化合物和疊氮鈉在反應溶劑B中進行,所述反應溶劑B為有機溶劑和水體積比為1:(0.5~5)的混合溶劑,所述有機溶劑為二氯甲烷,乙酸乙酯,二氯乙烷,乙醚,乙腈或甲苯。

10.根據權利要求9所述的制備方法,其特征在于:所述的有機溶劑為二氯甲烷或乙酸乙酯。

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