技術領域

本發明屬于冶金提純技術領域，特別涉及一種反向誘導凝固提純的方法，另外還涉及其設備。

背景技術

目前，我國已成為世界能源生產和消費大國，但人均能源消費水平還很低。隨著經濟和社會的不斷發展，我國能源需求將持續增長，針對目前的能源緊張狀況，世界各國都在進行深刻的思考，并努力提高能源利用效率，促進可再生能源的開發和應用，減少對進口石油的依賴，加強能源安全。

作為可再生能源的重要發展方向之一的太陽能光伏發電近年來發展迅猛，其所占比重越來越大。據初步統計，我國2010年新增并網光伏發電裝機53萬kW，累計裝機達到83萬kW，其中地面大型并網光伏發電累計裝機70萬kW，建筑一體化并網光伏發電裝機約13萬kW。全球光伏發電市場2010年新增裝機預計同比增加超過120%，達到1700萬kW以上，帶動我國太陽能光伏產業規模迅速擴大。

太陽能光伏產業的發展依賴于對硅原料的提純。在對硅原料進行提純的過程中，存在一個關鍵的、必不可少的環節，就是對硅原料進行定向凝固提純，所用到的定向凝固技術廣泛應用于冶金提純領域。利用硅原料中硅與雜質之間的分凝系數存在較大差異的這一特點，在凝固過程中，坩堝底端的硅液首先開始凝固，為達到分凝平衡，分凝系數小的雜質從凝固的硅中向液態不斷擴散分離出來而聚集在液態，隨著凝固不斷進行，雜質在液態中的濃度越來越高，最后在鑄錠的頂端凝固下來，凝固完成后在較高溫度下保溫一段時間，使各成分充分擴散以達到分凝平衡，最后將雜質含量較高的一端去除，得到提純的多晶硅鑄錠。

然而鑄錠在保溫的過程中，那些含量高的雜質會向雜質含量低的部位擴散，使得硅純度隨著保溫時間的延長反而逐漸降低，這影響了提純效果，且在這種情況下，切除的尾部廢料高達25%~35%，即成品率僅為65-75%，造成能源和原料的極大浪費，也因此增加了制造成本。

發明內容

本發明目的是為克服以上不足，提供了一種反向誘導凝固提純多晶硅的方法，該方法使用硅粉作為形核劑，將雜質固定在鑄錠的尾端，抑制雜質的反向擴散，提高了純度，且可以將所需切除的尾料降低到5%~20%，大大節約了能量和生產成本，本發明的另一目的是提供一種反向誘導凝固提純多晶硅的設備，該設備結構簡單，易于操作，有效實現反向誘導凝固提純的目的。

為實現上述目的所采用的技術方案是：一種反向誘導凝固提純多晶硅的方法，首先采用感應線圈將石英坩堝中的硅料加熱至1450~1550℃使之熔化形成硅熔體，之后啟動水冷旋轉桿向下運動進行拉錠，使硅熔體由石英坩堝底部向頂部進行凝固，當凝固達到80%~90%時，通過水冷旋轉桿旋轉石英坩堝，同時開啟落粉裝置使高純硅粉散落到雜質含量較高的上層硅熔體中，高純硅粉作為形核劑使上層硅熔體迅速反向凝固，待凝固完成后切去上層反向凝固得到的部分，得到的下層鑄錠即為高純硅鑄錠。

所述的一種反向誘導凝固提純多晶硅的方法，所采用的具體步驟是：

第一步前處理：向石英坩堝中添加石英坩堝體積90%~100%的純度為99.9%~99.95%硅原料，向落粉裝置中裝入高純硅粉蓋好爐蓋，保持爐體內的密封性，分別用機械泵和羅茨泵將爐體內抽真空至1~10Pa；

第二步熔料、拉錠：打開電源，啟動感應線圈，將硅料加熱至1450~1550℃，使硅料完全熔化，并在1450~1550℃下保溫50~80min，同時控制熔體內溫差，之后開啟水冷旋轉桿，使之以0.1-1mm/min的速度向下運動，帶動凝固保溫裝置以同樣速率下降拉錠，使硅熔體由石英坩堝底部向頂部進行定向凝固；

第三步反向凝固提純：當硅熔體凝固達到80%~90%時，通過水冷旋轉桿旋轉石英坩堝，同時開啟落粉裝置，高純硅粉落進熔體內，高純硅粉隨著石英坩堝的轉動而均勻分布在熔體表面，隨著溫度的進一步降低，加入的高純硅粉作為形核劑，使雜質含量較高的硅熔體迅速反向凝固，待凝固完成后切去上層反向凝固得到的部分，得到的下層鑄錠即為高純硅鑄錠，其純度將達到99.99%-99.999%，成品率達到80-95%。

所述高純硅粉的純度為99.999%~99.9999%。