[發明專利]制備ε-己內酰胺的方法無效
| 申請號: | 201180011492.9 | 申請日: | 2011-03-01 |
| 公開(公告)號: | CN102781913A | 公開(公告)日: | 2012-11-14 |
| 發明(設計)人: | 永見英人 | 申請(專利權)人: | 住友化學株式會社 |
| 主分類號: | C07D201/16 | 分類號: | C07D201/16;C07D223/10 |
| 代理公司: | 中科專利商標代理有限責任公司 11021 | 代理人: | 李新紅 |
| 地址: | 日本國*** | 國省代碼: | 日本;JP |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 制備 己內酰胺 方法 | ||
1.一種從環己酮肟制備ε-己內酰胺的方法,所述方法包括:
ε-己內酰胺純化步驟,即,將通過環己酮肟的貝克曼重排作用而獲得的粗制ε-己內酰胺的加熱熔體與冷卻溶劑一起傾入到用于結晶的結晶器中,并且通過固液分離將得到的物質分離為純化的ε-己內酰胺和結晶母液;
第一階段ε-己內酰胺回收步驟,即,通過在將ε-己內酰胺純化步驟中獲得的結晶母液中的溶劑蒸發的同時使該結晶母液中的ε-己內酰胺結晶的蒸發結晶以及通過相繼進行的固液分離,將所述結晶母液分離為第一次回收的ε-己內酰胺和第一次回收的母液;和
第二階段ε-己內酰胺回收步驟,即,通過將第一階段ε-己內酰胺回收步驟中獲得的第一次回收的母液冷卻以使第一次回收的母液中的ε-己內酰胺結晶,通過相繼進行的固液分離將所述第一次回收的母液分離為第二次回收的ε-己內酰胺和第二次回收的母液,以及將溫度升高到使所獲得的第二次回收的ε-己內酰胺的一部分熔融但不使所獲得的第二次回收的ε-己內酰胺完全熔融的洗脫溫度,以使第二次回收的ε-己內酰胺中的雜質與熔融物質一起洗脫,從而獲得第二次回收的純化ε-己內酰胺,其中
將所述第一階段ε-己內酰胺回收步驟中獲得的第一次回收的ε-己內酰胺回收作為用于所述ε-己內酰胺純化步驟的原料,并且將所述第二階段ε己內酰胺回收步驟中獲得的第二次回收的純化ε-己內酰胺回收作為用于所述ε-己內酰胺純化步驟和/或所述第一階段ε-己內酰胺回收步驟的原料。
2.根據權利要求1所述的制備ε-己內酰胺的方法,其中
通過使用固體催化劑的環己酮肟的氣相貝克曼重排作用獲得所述粗制ε-己內酰胺。
3.根據權利要求1或2所述的制備ε-己內酰胺的方法,其中
通過使所述第一次回收的母液中的ε-己內酰胺結晶在所述結晶器的冷卻壁面上而獲得第二次回收的ε-己內酰胺,并且在通過相繼進行的固液分離將第二次回收的母液分離以后,通過升高壁面溫度將結晶在所述壁面上的第二次回收的ε-己內酰胺的溫度升高到所述洗脫溫度。
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