[發(fā)明專利]通過三類有效組分合成再混合制備高純度聚山梨酯80的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201110204833.6 | 申請(qǐng)日: | 2011-07-21 |
| 公開(公告)號(hào): | CN102352031A | 公開(公告)日: | 2012-02-15 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 高正松;彭文勇;沈九四;吳仁榮;陳新國;賈建國;吳仰波 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 南京威爾化工有限公司 |
| 主分類號(hào): | C08G65/332 | 分類號(hào): | C08G65/332;C08G65/28;A61K47/34 |
| 代理公司: | 江蘇致邦律師事務(wù)所 32230 | 代理人: | 栗仲平 |
| 地址: | 210036 江蘇省南*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 通過 有效 組分 合成 混合 制備 純度 山梨 80 方法 | ||
1.一種通過三類有效組分合成再混合制備高純度聚山梨酯80的方法,其特征在于,步驟如下:
⑴.以高純度山梨醇為原料,與環(huán)氧乙烷進(jìn)行醚化反應(yīng),制備具有一定羥值的山梨醇聚氧乙烯醚(Ⅱ);
⑵.將步驟⑴制得的山梨醇聚氧乙烯醚(Ⅱ)與高純度油酸按摩爾比為1:1.0~2.0的比例,在催化劑作用下進(jìn)行酯化反應(yīng),得到山梨醇聚氧乙烯醚油酸酯(Ⅴ);
⑶.以高純度一失水山梨醇為原料,與環(huán)氧乙烷進(jìn)行醚化反應(yīng),制備具有一定羥值的一失水山梨醇聚氧乙烯醚(Ⅲ);
⑷.將步驟⑵制得的一失水山梨醇聚氧乙烯醚(Ⅲ)與高純度油酸按摩爾比為1:1.0~2.0的比例,在催化劑作用下進(jìn)行酯化反應(yīng),得到一失水山梨醇聚氧乙烯醚油酸酯(Ⅵ);
⑸.以高純度異山梨醇為原料,與環(huán)氧乙烷進(jìn)行醚化反應(yīng),制備具有一定羥值的異山梨醇聚氧乙烯醚(Ⅳ);
⑹.將步驟⑸制得的異山梨醇聚氧乙烯醚(Ⅳ)與高純度油酸按摩爾比為1:1.0~2.0的比例,在催化劑作用下進(jìn)行酯化反應(yīng),得到異山梨醇聚氧乙烯醚(Ⅶ);
⑺.將步驟⑵、⑷、⑹分別制得的山梨醇聚氧乙烯醚油酸酯(Ⅴ)、一失水山梨醇聚氧乙烯醚油酸酯(Ⅵ)與異山梨醇聚氧乙烯醚(Ⅶ)按質(zhì)量比0~20:20~80:20~80,進(jìn)行混合;
⑻.將步驟⑺得到的混合物經(jīng)過精制處理,得到高純度聚山梨酯80(Ⅰ);
其中,所述高純度山梨醇為固體山梨醇或山梨醇水溶液,其烘干固形物中山梨醇含量不小于98%,還原糖含量不高于0.15%;一失水山梨醇和異山梨醇純度均不小于98%。
2.按照權(quán)利要求1所述的通過三類有效組分合成再混合制備高純度聚山梨酯80的方法,其特征在于,步驟⑴所述的山梨醇聚氧乙烯醚(Ⅱ),其環(huán)氧乙烷加成摩爾數(shù)為18~60,所述的“一定羥值”?范圍為120~350mgKOH/g。
3.按照權(quán)利要求1所述的通過三類有效組分合成再混合制備高純度聚山梨酯80的方法,其特征在于,步驟⑶所述的一失水山梨醇聚氧乙烯醚(Ⅲ),其環(huán)氧乙烷加成摩爾數(shù)為12~36,所述的羥值范圍為:125~330mgKOH/g。
4.按照權(quán)利要求1所述的通過三類有效組分合成再混合制備高純度聚山梨酯80的方法,其特征在于,步驟⑸所述的高純度異山梨醇與環(huán)氧乙烷的加成摩爾數(shù)為6~18,羥值為115~280mgKOH/g;環(huán)氧乙烷加成摩爾數(shù)最好為10~14,羥值為145~200mgKOH/g。
5.按照權(quán)利要求2所述的通過三類有效組分合成再混合制備高純度聚山梨酯80的方法,其特征在于,步驟⑴所述的山梨醇聚氧乙烯醚(Ⅱ),其環(huán)氧乙烷加成摩爾數(shù)為30~42,羥值為160~230mgKOH/g。
6.按照權(quán)利要求3所述的通過三類有效組分合成再混合制備高純度聚山梨酯80的方法,其特征在于,步驟⑶所述的一失水山梨醇聚氧乙烯醚(Ⅲ),其環(huán)氧乙烷加成摩爾數(shù)為為20~28,羥值為155~220mgKOH/g。
7.按照權(quán)利要求5所述的通過三類有效組分合成再混合制備高純度聚山梨酯80的方法,其特征在于,步驟⑸所述的高純度異山梨醇與環(huán)氧乙烷的加成摩爾數(shù)為10~14,羥值為145~200mgKOH/g。
8.按照權(quán)利要求1所述的通過三類有效組分合成再混合制備高純度聚山梨酯80的方法,其特征在于,步驟⑵、步驟⑷與步驟⑹中所述的高純度油酸的純度不低于90%。
9.按照權(quán)利要求1所述的通過三類有效組分合成再混合制備高純度聚山梨酯80的方法,其特征在于,步驟⑺所述的山梨醇聚氧乙烯醚油酸酯(Ⅴ)、一失水山梨醇聚氧乙烯醚油酸酯(Ⅵ)與異山梨醇聚氧乙烯醚(Ⅶ)是按質(zhì)量比0~10:?40~70:30~60進(jìn)行混合。
10.按照權(quán)利要求1~9之一所述的通過三類有效組分合成再混合制備高純度聚山梨酯80的方法,其特征在于,所述高純度山梨醇為商品固體山梨醇或山梨醇水溶液,其烘干固形物中山梨醇含量大于98%、還原糖含量不高于0.15%,一失水山梨醇和異山梨醇純度均大于98%。
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