技術領域

本發明屬于煙用添加劑的理化檢驗技術領域，主要涉及煙用添加劑中二氫香豆素和6－甲基香豆素含量的測定方法，具體說是采用氣相色譜－質譜聯用儀（GC/MS）直接測定煙用添加劑中二氫香豆素和6－甲基香豆素含量的方法。

背景技術

在卷煙產品設計和生產加工過程中，為提高產品品質和滿足加工需求，企業往往需要選加諸如甜味劑、防腐劑、保潤劑、助燃劑、增塑劑等添加劑。這些添加劑的使用是卷煙產品質量和安全性的重要影響因素之一。

二氫香豆素，無色或淺黃色粘稠液體，或片狀結晶，室溫下有香豆素香氣，高溫時有硝基苯氣味，有辣味；用于食品，也用作香豆素的代用品，用作化妝品用香精；調制奶油、椰子、肉桂香型香精；也用作煙用香精。6－甲基香豆素，白色片狀晶體，具有強烈的椰子香氣，熔點：73-76℃，主要用于配制椰子、香草和焦糖等型香精，用于有機合成、香料和化妝品的配制。

目前未見煙用添加劑中二氫香豆素和6－甲基香豆素的檢測方法文獻報道，而且常規的痕量分析方法結果準確性較低，不適合煙用添加劑中二氫香豆素和6－甲基香豆素的含量測定。

發明內容

本發明的目的旨在克服現有技術缺陷，提供一種采用氣相色譜－質譜聯用儀（GC/MS）同時直接測定煙用添加劑中二氫香豆素和6－甲基香豆素含量的方法，提高測定的速度、準確性。

為了實現以上目的，本發明所采用的技術方案是：一種煙用添加劑中二氫香豆素和6－甲基香豆素含量的測定方法，包括以下步驟：

A、樣品

稱取煙用添加劑樣品，放入容器中加入含有萘的二氯甲烷溶液和無水硫酸鈉，振蕩提取，取上清液即為樣品提取液；

B、標準工作溶液

稱取二氫香豆素和6－甲基香豆素標準品，用含萘的二氯甲烷溶解并定容，然后進一步用含萘的二氯甲烷在0.001-1.0μg/ml范圍內稀釋為具有濃度梯度的標準工作溶液；

C、氣相色譜－質譜測定

將不同濃度梯度的標準工作溶液分別注入GC/MS，以內標法進行二氫香豆素和6－甲基香豆素含量的定量分析，即以二氫香豆素和6－甲基香豆素與內標萘的色譜峰面積比對其相應濃度進行回歸分析，得到標準曲線；在相同條件下將樣品提取液注入GC/MS進行測定，測得二氫香豆素和6－甲基香豆素與內標萘的色譜峰面積比，代入標準曲線，求得樣品中的二氫香豆素和6－甲基香豆素含量；

其中GC/MS分析條件為：色譜柱：HP-VOC熔融石英毛細管柱（60?m?×?0.32?mm?i.d.?×?1.8?μm?d.f.）；進樣口溫度：240?℃，進樣量：1?μL；載氣：He，分流比10:1，流速?1.5mL/min；程序升溫：初始溫度80℃，以15℃/min的速度升至245℃，保持7min，以245℃柱后運行11min；傳輸線溫度：280?℃；電離(El)能量：70?eV；離子源溫度：230?℃；溶劑延遲11?min，選擇離子模式（SIM）掃描，二氫香豆素的選擇離子為148，120，6－甲基香豆素的選擇離子為160，131，萘的選擇離子為128，102。

具有濃度梯度標準工作溶液的具體配制方法為：分別稱取0.0500g二氫香豆素和6－甲基香豆素，以萘的二氯甲烷溶液溶解并定容至100mL，配制成500μg/mL的二氫香豆素和6－甲基香豆素母液，準確移取不同體積的二氫香豆素和6－甲基香豆素母液至10mL容量瓶中，以萘的二氯甲烷溶液定容，配制成不同濃度的二氫香豆素和6－甲基香豆素標準工作溶液，標準序列：0.001μg/mL，0.005μg/mL，0.010μg/mL，0.050μg/mL，0.10μg/mL，0.50μg/mL，1.00μg/mL；按稱取1.0?g添加劑樣品算，即得到標準序列：0.01μg/g，0.05μg/g，0.10μg/g，0.50μg/g，1.00μg/g，5.00μg/g，10.00μg/g。

萘的二氯甲烷溶液中萘的濃度為0.77?μg/mL。

無水硫酸鈉用前在馬弗爐中550℃下烘4h。

本發明的方法克服了現有技術樣品處理方法的不足，針對煙用添加劑樣品優化了樣品前處理方法和儀器檢測條件。與現有技術相比本發明方法具有如下優良效果：

⑴煙用添加劑樣品尤其是煙用香精香料大多是水溶性香精，常用的溶劑有水、乙醇、丙二醇和丙三醇，樣品中的水分對毛細管色譜柱和GC/MS檢測系統損壞較大，故實驗選擇以無水硫酸鈉作為干燥劑，除去樣品中的水分。