[發明專利]煙用添加劑中二氫香豆素和6-甲基香豆素含量的測定方法有效
| 申請號: | 201110202329.2 | 申請日: | 2011-07-19 |
| 公開(公告)號: | CN102253147A | 公開(公告)日: | 2011-11-23 |
| 發明(設計)人: | 張洪非;劉楠;何景福;邊照陽;張艷革;姜興益;唐綱嶺;陳再根;陳歡;李中皓;李雪;胡清源;楊志忠;趙冰 | 申請(專利權)人: | 中國煙草總公司鄭州煙草研究院;河南中煙工業有限責任公司 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/14;G01N30/60 |
| 代理公司: | 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119 | 代理人: | 牛愛周 |
| 地址: | 450001 *** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 添加劑 中二氫香豆素 甲基 香豆素 含量 測定 方法 | ||
1.一種煙用添加劑中二氫香豆素和6-甲基香豆素含量的測定方法,其特征在于:包括以下步驟:
A、樣品
稱取煙用添加劑樣品,放入容器中加入含有萘的二氯甲烷溶液和無水硫酸鈉,振蕩提取,取上清液即為樣品提取液;
B、標準工作溶液
稱取二氫香豆素和6-甲基香豆素標準品,用含萘的二氯甲烷溶解并定容,然后進一步用含萘的二氯甲烷在0.001-1.0μg/ml范圍內稀釋為具有濃度梯度的標準工作溶液;
C、氣相色譜-質譜測定
將不同濃度梯度的標準工作溶液分別注入GC/MS,以內標法進行二氫香豆素和6-甲基香豆素含量的定量分析,即以二氫香豆素和6-甲基香豆素與內標萘的色譜峰面積比對其相應濃度進行回歸分析,得到標準曲線;在相同條件下將樣品提取液注入GC/MS進行測定,測得二氫香豆素和6-甲基香豆素與內標萘的色譜峰面積比,代入標準曲線,求得樣品中的二氫香豆素和6-甲基香豆素含量;
其中GC/MS分析條件為:色譜柱:HP-VOC熔融石英毛細管柱;進樣口溫度:240?℃,進樣量:1?μL;載氣:He,分流比10:1,流速?1.5mL/min;程序升溫:初始溫度80℃,以15℃/min的速度升至245℃,保持7min,以245℃柱后運行11min;傳輸線溫度:280?℃;電離能量:70?eV;離子源溫度:230?℃;溶劑延遲11?min,選擇離子模式掃描,二氫香豆素的選擇離子為148,120,6-甲基香豆素的選擇離子為160,131,萘的選擇離子為128,102。
2.根據權利要求1所述的測定方法,其特征在于:具有濃度梯度標準工作溶液的具體配制方法為:分別稱取0.0500g二氫香豆素和6-甲基香豆素,以萘的二氯甲烷溶液溶解并定容至100mL,配制成500μg/mL的二氫香豆素和6-甲基香豆素母液,準確移取不同體積的二氫香豆素和6-甲基香豆素母液至10mL容量瓶中,以萘的二氯甲烷溶液定容,配制成不同濃度的二氫香豆素和6-甲基香豆素標準工作溶液,標準序列:0.001μg/mL,0.005μg/mL,0.010μg/mL,0.050μg/mL,0.10μg/mL,0.50μg/mL,1.00μg/mL;按稱取1.0?g添加劑樣品算,即得到標準序列:0.01μg/g,0.05μg/g,0.10μg/g,0.50μg/g,1.00μg/g,5.00μg/g,10.00μg/g。
3.根據權利要求1所述的測定方法,其特征在于:萘的二氯甲烷溶液中萘的濃度為0.77?μg/mL。
4.根據權利要求1所述的測定方法,其特征在于:無水硫酸鈉用前在馬弗爐中550℃下烘4h。
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