[發明專利]一種異戊氧基乙酸烯丙酯的合成方法無效
| 申請號: | 201010232394.5 | 申請日: | 2010-07-21 |
| 公開(公告)號: | CN101891617A | 公開(公告)日: | 2010-11-24 |
| 發明(設計)人: | 劉承偉;徐利紅;蘭昭洪;應登宇;謝自強 | 申請(專利權)人: | 浙江新化化工股份有限公司 |
| 主分類號: | C07C69/708 | 分類號: | C07C69/708;C07C67/08 |
| 代理公司: | 杭州中成專利事務所有限公司 33212 | 代理人: | 陳小良 |
| 地址: | 311607 浙江*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 異戊氧基 乙酸 烯丙酯 合成 方法 | ||
1.一種異戊氧基乙酸烯丙酯的合成方法,其特征在于:將異戊醇在溶劑存在下與氫氧化鈉反應生成異戊醇鈉,再與氯乙酸反應,酸洗后制得異戊氧基乙酸,然后把異戊氧基乙酸和烯丙醇在酸性催化劑作用下發生酯化反應,制得異戊氧基乙酸烯丙酯;
其中,異戊醇與氯乙酸的摩爾比為1~30∶1;氫氧化鈉與氯乙酸的摩爾比為1~10∶1;
異戊醇與氫氧化鈉回流反應時間為1~30h;
在異戊醇鈉中加入氯乙酸時,控制反應溫度為30~90℃,反應時間為:0.2~6h;
異戊氧基乙酸與烯丙醇的摩爾比為1∶1~10,所述酯化反應的反應溫度控制在30~180℃;所述的酯化反應時間控制在0.5~40h;
2.根據權利要求1所述的合成方法,其特征在于所述的異戊醇與氯乙酸的摩爾比為4~15∶1;氫氧化鈉與氯乙酸的摩爾比為1.5~6∶1;
異戊醇與氫氧化鈉回流反應時間為4~15h;
在異戊醇鈉中加入氯乙酸時,反應溫度為40~80℃,反應時間為:1~5h。
3.根據權利要求1所述的合成方法,其特征在于所述的異戊氧基乙酸和烯丙醇發生酯化反應中的酸性催化劑為濃硫酸、高氯酸、對甲苯磺酸。
4.根據權利要求1所述的合成方法,其特征在于溶劑與氯乙酸的摩爾比為1~15∶1,所述溶劑為己烷、環己烷、石油醚、甲基環己烷、庚烷、苯、甲苯中的一種或幾種混合物。
5.根據權利要求4所述的合成方法,其特征在于溶劑與氯乙酸的摩爾比為2~10∶1,所述溶劑為環己烷、石油醚、甲基環己烷、庚烷中的一種或幾種混合物。
6.根據權利要求1所述的合成方法,其特征在于所述的酸洗是加入鹽酸,并在酸洗前,蒸餾除去溶劑和過量的異戊醇。
7.根據權利要求1所述的合成方法,其特征在于所述的異戊氧基乙酸與烯丙醇的摩爾比為1∶1.2~5;所述酯化反應的反應溫度控制在50~100℃;所述的酯化反應時間控制在2~20h。
8.根據權利要求1所述的合成方法,其特征在于所述的異戊氧基乙酸與烯丙醇的酯化反應中有共沸劑,所述的共沸劑為己烷、環己烷,苯,庚烷,甲苯中的一種或幾種。
9.根據權利要求1所述的合成方法,其特征在于所述的異戊氧基乙酸與烯丙醇的酯化反應過程為:先加入異戊氧基乙酸、共沸劑和烯丙醇,攪拌下加入酯化催化劑,再升溫進行回流反應;反應結束后蒸餾回收共沸劑和過量的烯丙醇,水洗至中性,最后減壓精餾,收集所需餾分。
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