技術領域

本發明屬于低溫脫酚棉籽蛋白生產技術領域，具體地，本發明涉及一種 低溫脫酚棉籽蛋白生產中溶劑油如6#溶劑油與脫酚極性溶劑如甲醇的分離 回收方法。

背景技術

我國是一個產棉大國，棉籽資源十分豐富，棉籽中含有豐富的蛋白質。 低溫生產可保證棉籽粕在制油過程中蛋白質不受破壞，但低溫生產帶來的副 作用是有毒物質——棉酚大量的殘存在棉粕中，毒性太大而無法使用。因此， 人們采用溶劑油例如6#溶劑油進行提油和采用甲醇進行脫酚來得到棉籽蛋 白。

在浸出法低溫生產脫酚棉籽蛋白的提油工序中，通常采用溶劑油，包括 6#溶劑油、工業己烷、食品工業用己烷(Q/3201?YSLH-2005)或其它常規 提油溶劑來提取棉籽油，形成溶劑油與棉籽油的混合油(簡稱混合油)；在 脫酚工序中，通常采用甲醇、乙醇或其他常規極性溶劑萃取棉酚。為了節約 資源，降低成本，減少對環境的影響，人們盡可能對使用過的溶劑油和極性 溶劑進行回收、循環使用。

生產中，溶劑油例如6#溶劑油容易與甲醇混合在一起；有的工藝中二 者混合在一起使用，造成互溶，而使分離比較困難，影響了溶劑油例如6# 溶劑油與甲醇的重復利用。

“6#溶劑油”是在植物油萃取工藝中常規使用的一種抽提溶劑，其主 要成分是60℃-90℃的石油餾份，一般地，其兩種最主要成份的含量為正 己烷(C₆H₁₄)74％和環己烷(C₆H₁₂)16％，對大豆油、花生油、菜籽油等 具有很好的溶解能力。

在已實現工業化生產中，用棉籽生產脫酚棉籽蛋白時普遍使用的溶劑是 6#溶劑油、工業己烷和/或甲醇。提取棉籽中的油脂常用的溶劑是6#溶劑 油和/或工業己烷，脫除棉酚使用甲醇。生產過程中，提完油后的棉籽仁不作 任何處理后直接使用甲醇來提取棉酚。提取棉酚后的甲醇溶劑混合液回收循 環使用。

現有技術CN1306078A中只提及甲醇、溶劑的回收，未提及具體實施方 案；現有技術CN101121744A中提及混合酚液經過濾凈化后，由集液罐打 入精餾塔濃縮，精餾后得棉酚濃縮液；現有技術CN1775061A中提及用一號 分液器分出6#溶劑油得輕相和含有棉酚的甲醇得重相，然后分別回收。用 二號分液器分出重相和輕相溶劑，分別回收6#溶劑油和甲醇。

6#溶劑油或工業己烷與甲醇混合使用時，有一定的互溶性，一般為3 ％-10％(實測值)，簡單地通過分液處理不可能將6#溶劑油(或己烷)與 甲醇完全分離。在工業化生產中，甲醇必須控制一定的濃度才能得到較好的 脫酚效果，這在公開號CN1306078A和公開號CN1775061A都有要求。這就 必須在精餾回收時要保證甲醇的濃度。而甲醇和6#溶劑油或工業己烷在混 合狀態下回收，由于6#溶劑油(GB16629-1996)餾程：69-90℃、工業己 烷(GB17602-1998)餾程：63-71℃，直接影響到甲醇的回收濃度和工作 的連續性。

上述三項公開文件中均只是簡單描述，未公開具體的甲醇、溶劑混合液 回收的實施方案和最終結果；在現有其他公開文件中，也未見脫酚棉籽蛋白 生產過程中甲醇、溶劑混合液的回收方法和最終效果。

為解決現有生產過程中甲醇、溶劑油混合液中溶劑、甲醇分離不清、消 耗高等問題，本發明提出了一種棉籽蛋白生產中甲醇、溶劑混合液的綜合回 收方法，該方法系統地考慮了甲醇與6#溶劑油(或工業己烷)混合后的特 點和現有的工業化生產中出現的問題，保證了溶劑、甲醇分離徹底，無夾帶； 溶劑、甲醇消耗低、回收率高，回收全面。

發明內容

除非另外說明，本文中使用的術語“6#溶劑油”是指主要成分是 60℃-90℃的石油餾份，物質成份主要是正己烷(C6H14)和環己烷(C6H12)。 主要適用于植物油浸出工藝中作抽提溶劑，其性狀、制備、鑒定具體可參見 國家質量標準：GB16629-1996標準。

本發明所使用的溶劑均可采用市售產品。

除非另外說明，本文中使用的表述“混合油”為所述溶劑油(6#溶劑油 或工業己烷或食品工業用己烷或其它常規提油溶劑)與棉籽油的混合油。

除非另外說明，本文中使用的表述“分液”是指用來分離兩種密度不 同且不互溶的液體的常規化學操作。

除非另外說明，本文中使用的表述“提油”是指提取棉籽中的油脂的 操作。