[發明專利]延胡索總生物堿鹽的制備方法及其作為治療心血管疾病藥物的應用無效
| 申請號: | 200810209548.1 | 申請日: | 2008-11-27 |
| 公開(公告)號: | CN101406527A | 公開(公告)日: | 2009-04-15 |
| 發明(設計)人: | 田明;孫世曉;周忠光;來杰 | 申請(專利權)人: | 黑龍江中醫藥大學 |
| 主分類號: | A61K36/66 | 分類號: | A61K36/66;A61P9/06;A61P9/10 |
| 代理公司: | 哈爾濱市松花江專利商標事務所 | 代理人: | 榮 玲 |
| 地址: | 150040黑龍*** | 國省代碼: | 黑龍江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 延胡索 生物堿 制備 方法 及其 作為 治療 心血管疾病 藥物 應用 | ||
1.延胡索總生物堿鹽的制備方法,其特征在于延胡索總生物堿鹽的制備 方法為:一、將延胡索藥材粉碎成20~50目粗粉,用溶劑提取法對延胡索藥 材粗粉進行提取,然后將提取液過濾;二、將提取液以2~15ml/min的流速, 通過強酸型陽離子交換樹脂柱進行交換吸附;三、用蒸餾水清洗交換吸附后的 強酸型陽離子交換樹脂至清洗液無色,并用強酸型陽離子交換樹脂重量1/16~ 1/4的氨水浸悶強酸型陽離子交換樹脂6~24小時,將堿化好的強酸型陽離子 交換樹脂再用有機溶劑進行回流提取或索氏提取,提取時間為2~8小時,將 提取液過濾并回收有機溶劑,即得到延胡索總生物堿;四、向延胡索總生物堿 中加入1~5倍量的水,攪拌均勻,加重量百分比濃度為5~30%的酸進行成 鹽反應,使成鹽反應溶液pH值至1~4,加熱至溫度為60~90℃,保溫30~ 60min,然后冷卻至室溫,將反應液過濾并濃縮,再經干燥,即得到延胡索總 生物堿鹽;步驟一中用于提取的溶劑為水、稀酸溶液或體積百分比為10%~ 90%的乙醇。
2.根據權利要求1所述的延胡索總生物堿鹽的制備方法,其特征在于步 驟一中溶劑提取法為滲漉提取或回流提取。
3.根據權利要求1或2所述的延胡索總生物堿鹽的制備方法,其特征在 于步驟二中將提取液以5ml/min的流速,通過強酸型陽離子交換樹脂柱進行交 換吸附。
4.根據權利要求1所述的延胡索總生物堿鹽的制備方法,其特征在于步 驟三中用蒸餾水清洗交換吸附后的強酸型陽離子交換樹脂至清洗液無色,并用 強酸型陽離子交換樹脂重量1/10的氨水浸悶強酸型陽離子交換樹脂12小時, 將堿化好的強酸型陽離子交換樹脂再用有機溶劑回流提取或索氏提取,提取時 間為5小時,將提取液過濾并回收有機溶劑。
5.根據權利要求1或4所述的延胡索總生物堿鹽的制備方法,其特征在 于步驟三中用于回流提取的有機溶劑為氯仿、乙醚或乙醇。
6.根據權利要求1所述的延胡索總生物堿鹽的制備方法,其特征在于步 驟四中向延胡索總生物堿提取物中加入2~4倍量的水,攪拌均勻,加重量百 分比濃度為10~25%的酸進行成鹽反應,使成鹽反應溶液PH值至2~3,加 熱至溫度為70~80℃,保溫40~50min,然后冷卻至室溫,將反應液過濾并濃 縮,經過干燥,即得到延胡索總生物堿鹽。
7.根據權利要求1或6所述的延胡索總生物堿鹽的制備方法,其特征在 于步驟四中向延胡索總生物堿提取物中加入3倍量的水,攪拌均勻,加重量百 分比濃度為20%的酸進行成鹽反應,使成鹽反應溶液PH值至2,加熱至溫度 為75℃,保溫45min,然后冷卻至室溫,將反應液過濾并濃縮,經過干燥,即 得到延胡索總生物堿鹽。
8.根據權利要求1或6所述的延胡索總生物堿鹽的制備方法,其特征在 于步驟四中與延胡索總生物堿進行成鹽反應的酸為醋酸、硝酸或鹽酸。
9.由權利要求1中的制備方法制得的的延胡索總生物堿鹽作為治療心血 管疾病藥物的應用,其特征在于延胡索總生物堿鹽用于治療冠心病、心絞痛、 心律失常和早搏。
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