[發(fā)明專利]多元非晶態(tài)合金在芳香硝基物催化加氫制備芳胺中的應(yīng)用無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200810011386.0 | 申請(qǐng)日: | 2008-05-10 |
| 公開(公告)號(hào): | CN101279870A | 公開(公告)日: | 2008-10-08 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 呂連海;侯潔;杜文強(qiáng);榮澤明;李玉涵;張鵬;馬永歡;辛俊娜;郭方 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 大連理工大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C07B43/04 | 分類號(hào): | C07B43/04;C07B31/00;C07C209/36;C07C213/02;C07C227/04;B01J25/00 |
| 代理公司: | 大連星海專利事務(wù)所 | 代理人: | 花向陽(yáng) |
| 地址: | 116024遼*** | 國(guó)省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 多元 非晶態(tài)合金 芳香 硝基 催化 加氫 制備 中的 應(yīng)用 | ||
1、一種多元非晶態(tài)合金在芳香硝基物催化加氫制備芳胺中的應(yīng)用,其特征在于:在催化加氫制備芳胺中應(yīng)用多元非晶態(tài)合金;在釜式高壓反應(yīng)器中加入芳香硝基化合物、活化后的多元非晶態(tài)合金、溶劑,溶劑與芳香硝基物的質(zhì)量比為1~20∶1,活化后的多元非晶態(tài)合金用量占芳香硝基物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.5~15%;密閉反應(yīng)器,先用氮?dú)庵脫Q后再用氫氣置換,然后充入氫氣至壓力為0.1~3.0MPa,放入水浴或油浴中緩慢加熱至反應(yīng)溫度30~150℃,再調(diào)節(jié)氫氣閥,使壓力為0.1~3.0MPa,在攪拌下反應(yīng)10~180min;在冷卻后取樣,進(jìn)行色譜分析,原料轉(zhuǎn)化率100%,目標(biāo)產(chǎn)物芳胺的收率為99%以上;將活化后的多元非晶態(tài)合金繼續(xù)套用10次~50次。
2、據(jù)權(quán)利要求1所述的多元非晶態(tài)合金在芳香硝基物催化加氫制備芳胺中的應(yīng)用,其特征在于:所述多元非晶態(tài)合金由主催化劑Ni和助催化劑Al和M組成,主催化劑Ni和助催化劑Al和M組成合金NiAlM,其中組分M為Sn、Co、V、Zr、W、Fe、Mn、Mo、Cr或Cu中的一種至十種;Ni、Al、M金屬組分在合金NiAlM中所占重量百分?jǐn)?shù)為Ni:30~69%,Al:30~69%,M:0.1~10%。
3、據(jù)權(quán)利要求2所述的多元非晶態(tài)合金在芳香硝基物催化加氫制備芳胺中的應(yīng)用,其特征在于:所述多元非晶態(tài)合金的制備和活化方法是:
a、將熔融的合金NiAlM以冷卻速度為105~107℃/s高速淬冷,得到多組分金屬薄條;粉碎金屬薄條后,用球磨機(jī)研磨成細(xì)顆粒,分樣篩選出粒度范圍為10~100微米的合金NiAlM粉末;
b、將合金NiAlM緩慢放到2~10倍的10~25wt%的NaOH水溶液中,在70~110℃下反應(yīng)15~120分鐘除去大部分Al,用脫氧去離子水洗滌,至溶液呈中性,形成活化后的多元非晶態(tài)合金。
4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的多元非晶態(tài)合金在芳香硝基物催化加氫制備芳胺中的應(yīng)用,其特征在于:所述芳香硝基物具有如下分子結(jié)構(gòu):
式中:芳環(huán)上的取代基除硝基外,其它取代基R可以有一個(gè)或多個(gè)H、-NH2、鹵素、-CONH2、-CN、-OH、-COOH、C1-C8烷基、-SH或C1-C8烷氧基。
5、據(jù)權(quán)利要求1所述的多元非晶態(tài)合金在芳香硝基物催化加氫制備芳胺中的應(yīng)用,其特征在于:所述溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、環(huán)己烷、石油醚、四氫呋喃、二氧六環(huán)或十氫萘中的一種或幾種。
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