[發(fā)明專利]紅霉素A－9－肟的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200710015593.9 | 申請日： | 2007-06-21 |
| 公開（公告）號： | CN101077882A | 公開（公告）日： | 2007-11-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 朱連博;王沖 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東新華制藥股份有限公司 |
| 主分類號： | C07H17/08 | 分類號： | C07H17/08 |
| 代理公司： | 淄博科信專利商標(biāo)代理有限公司 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255000山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 紅霉素 制備 方法 | ||
1、一種紅霉素A-9-肟的制備方法，其特征是：該方法包括兩個步驟：
A、先將紅霉素A或紅霉素硫氰酸鹽在氨的低級醇溶液中與鹽酸羥胺反應(yīng)得紅霉素A-9-肟的鹽酸鹽；
B、再將上述肟化得到紅霉素A-9-肟的鹽酸鹽用堿和甲醇組成的溶液堿化得紅霉素A-9-肟。
2、按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：A步驟所述氨的低級醇溶液是將氨首先溶解在醇溶液中，低級醇為甲醇、乙醇、正丙醇或異丙醇。
3、按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：A步驟反應(yīng)物的摩爾比為：紅霉素A或紅霉素硫氰酸鹽∶鹽酸羥胺∶氨＝1∶(2～8)∶(1～4)。
4、按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：A步驟反應(yīng)的反應(yīng)時間為12～24小時，反應(yīng)溫度為回流溫度。
5、按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：A步驟中氨的醇溶液可以是氨的回收甲醇母液或氨的回收乙醇母液。
6、按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：B步驟的堿為氫氧化鈉水溶液或氨水。反應(yīng)物摩爾比為：紅霉素A-9-肟鹽∶氫氧化鈉＝1∶(1～2)或紅霉素A-9-肟鹽酸鹽∶氨水＝1∶(1～4)。
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