本發(fā)明屬于纖維素混合酯醚衍生物－－氰乙基醋酸纖維素制備工藝。本工藝包括用氫氧化鈉水溶液兩次浸漬活化纖維素。并在負(fù)壓下進(jìn)行氰乙基化反應(yīng)和在催化劑存在下進(jìn)行乙酰化。其特點(diǎn)是可制備指定酯醚基比例的產(chǎn)品。藥品消耗量低，反應(yīng)時(shí)間短。由本發(fā)明工藝生產(chǎn)的氰乙基醋酸纖維素產(chǎn)品制備的各種膜具有高水通量，高截留率，優(yōu)異的耐微生物性能和較好的化學(xué)穩(wěn)定性。

本發(fā)明是關(guān)于纖維素衍生物膜材料-氰乙基醋酸纖維素（混合酯醚衍生物）的制備工藝。反滲透技術(shù)是六十年代初發(fā)展起來(lái)的一種新技術(shù)。目前已成為重要的分離方法廣泛應(yīng)用于海水和苦咸水淡化。工業(yè)污染水凈化、食品、醫(yī)藥及其它工業(yè)的分離濃縮等。二醋酸纖維素膜雖然已在工業(yè)上應(yīng)用，但由于不耐微生物侵蝕和化學(xué)穩(wěn)定性差等缺點(diǎn)，因而應(yīng)用范圍受到一定限制。針對(duì)二醋酸纖維素的某些缺點(diǎn)。本發(fā)明研究發(fā)現(xiàn)取代基的協(xié)同效應(yīng)，采用氫氧化鈉水溶液兩次浸漬活化纖維素。在負(fù)壓下進(jìn)行氰乙基化反應(yīng)并在催化劑存在下進(jìn)行乙酰化的新工藝。制備了各種不同比例氰乙基取代度和乙酰基取代度的氰乙基醋酸纖維素。該產(chǎn)品在丙酮等有機(jī)溶劑中的溶介性能好，容易加工成各種分離膜，與現(xiàn)有的二醋酸纖維素膜比較具有高水通量。高截留率。優(yōu)異的耐微生物性能和較好的化學(xué)穩(wěn)定性。本工藝方法與現(xiàn)有技術(shù)中的方法（USSR590312.612933）比較，其工藝特點(diǎn)是反應(yīng)時(shí)間短，藥品用量少，在不同的反應(yīng)條件下可制備出不同取代度的氰乙基醋酸纖維素。產(chǎn)品的氰乙基取代度為0.26～0.77，乙酰基為2.0～2.7。

本工藝方法的實(shí)施方案如下：

將棉絨漿在室溫下用濃度為14～20%液比為1∶20的氫氧化鈉溶液浸漬一小時(shí)，壓去多余的氫氧化鈉溶液，再用低于5%堿溶液浸漬20～30分鐘。壓去多余的堿液，使其達(dá)到所需要的堿纖組成。此后將堿纖維素置于密閉容器中在負(fù)壓下加入纖維素5～30%的丙烯腈，在攪拌下控制反應(yīng)溫度為23～35℃，反應(yīng)20～40分鐘后，用稀酸中和，洗至中性，干燥。

將上述制得的氰乙基纖維素，加醋酐、醋酸在硫酸催化下進(jìn)行乙酰化、酯化的溫度為35℃，反應(yīng)3～4小時(shí)，水介3～5小時(shí)，水介溫度為50～55℃，纖維素∶醋酸+醋酐∶硫酸＝1∶8～9∶0.1，在不同反應(yīng)條件下可制備出不同取代度的氰乙基醋酸纖維素。

實(shí)施例一

將棉絨漿浸于氫氧化鈉溶液中（濃度為14%）浸漬一小時(shí)。液化為1∶20，壓去多余的堿液再用5%氫氧化鈉溶液浸漬20分鐘，壓去多余的堿液，然后將堿纖維素置于密閉容器中加入丙烯腈20%（對(duì)纖維素量）于30℃下反應(yīng)40分鐘，加稀酸中和洗滌至中性，干燥加醋酸、醋酐，在硫酸催化下進(jìn)行酯化、水介，纖維素∶醋酸+醋酐∶硫酸＝1∶8.5∶0.1，酯化溫度35℃，反應(yīng)3～5小時(shí)，水介溫度為50～55℃，水介3～5小時(shí)，酯化水解后，沉淀洗滌干燥制得氰乙基醋酸纖維素產(chǎn)品。產(chǎn)品指標(biāo)是氰乙基取代度為0.37，乙酰基取代度為2.25。

實(shí)施例二

將棉絨漿浸于18氫氧化鈉溶液中一小時(shí)，液比為1∶20，壓去多余的堿液，再用4.5%氫氧化鈉溶液浸20分鐘，壓去多余的堿液，使其達(dá)到要求的堿纖維素組成。然后在密閉容器中加入纖維素量30%的丙烯腈，在35℃反應(yīng)30分鐘后用酸中和，洗滌干燥后按實(shí)施例一中的酯化方法酯化，水介沉淀洗滌后干燥得到氰乙基醋酸纖維素產(chǎn)品，產(chǎn)品指標(biāo)是氰乙基取代度0.77，乙酰基取代度2.14。