本發(fā)明是關(guān)于二氯異三聚氰酸鈉生產(chǎn)方法的改進(jìn)。

二氯異三聚氰酸鈉（簡(jiǎn)稱(chēng)DCCNa）可用下式表示：

工業(yè)品有效氯含量60%左右（理論值64.5%），在水溶液中，它離解出HOCl，滅菌漂白作用很強(qiáng)。與以往的漂白劑次氯酸鈉、漂粉精等相比，具有滅菌漂白效率高，貯存穩(wěn)定，溶解性好，安全無(wú)毒等特點(diǎn)。

DCCNa的生產(chǎn)方法有：（1）三聚氰酸的堿溶液以氯氣、Cl₂O為氯化劑液相氯化，如美國(guó)專(zhuān)利U·S.4024140;（2）先將三聚氰酸水相氯化制得二氯異三聚氰酸，再與氫氧化鈉反應(yīng)生成DCCNa，如美國(guó)專(zhuān)利U·S.3035054，U·S.3270017，U·S.3299860;（3）以三氯異三聚氰酸、三聚氰酸和液堿為原料，在水溶液中攪拌反應(yīng)制得DCCNa，如英國(guó)專(zhuān)利Brit，1305200。

由三氯異三聚氰酸（簡(jiǎn)稱(chēng)TCCA）、三聚氰酸（簡(jiǎn)稱(chēng)CA）及氫氧化鈉水相反應(yīng)制備DCCNa，反應(yīng)式為：

英國(guó)專(zhuān)利Brit.1305200敘述了該工藝過(guò)程：在幾倍量的母液中加入化學(xué)計(jì)量的TCCA和CA，控制一定的溫度，攪拌下加入液堿，使反應(yīng)液的PH值達(dá)到4～7，再經(jīng)冷凍、結(jié)晶、分離和干燥工序，制得粉末狀DCCNa產(chǎn)品，產(chǎn)品收率81.4%，有效氯含量56.11%。

然而B(niǎo)rit.1305200在工業(yè)上實(shí)施時(shí)還存在某些問(wèn)題，如產(chǎn)品收率和有效氯含量不高等，這是由于配制過(guò)程中長(zhǎng)時(shí)間的攪拌反應(yīng)，加速了DCCNa的分解。分解產(chǎn)物三聚氰酸鈉和一氯三聚氰酸鈉難溶于水，以極細(xì)的微粒懸浮于反應(yīng)溶液中，冷凍結(jié)晶時(shí)，這些細(xì)粒子粘附于晶核上，使最終產(chǎn)品既細(xì)又粘稠，影響分離脫除母液，濕料的含濕量高達(dá)40%以上，干燥時(shí)分解產(chǎn)生的含氯氣體腐蝕設(shè)備、污染空氣。要解決以上問(wèn)題，只有選用有效氯含量很高的TCCA作原料，同時(shí)經(jīng)常用清水更換母液，放出的母液予先回收其中的DCCNa，并破壞殘留的有效氯，再行排放，這不僅使工藝復(fù)雜化，經(jīng)濟(jì)上也很不合理。有必要改進(jìn)上述工藝。

再者，生產(chǎn)TCCA時(shí)，往往會(huì)得到有效氯含量不高或其它質(zhì)量指標(biāo)不合格的次、廢品，已有專(zhuān)利未解決這些產(chǎn)物的再利用問(wèn)題。

本發(fā)明就是為解決這些問(wèn)題提出改進(jìn)的方法。

本發(fā)明使用的原料均為工業(yè)品，TCCA系白色粉末結(jié)晶，有效氯含量沒(méi)有嚴(yán)格的限制，85%以下的次廢品也可以使用，但最好不低于60%;CA也是白色粉末結(jié)晶，純度90%以上，過(guò)高純度增加提純的成本，但低于90%容易在氯化過(guò)程中產(chǎn)生易爆氣體Ncl₃，適合本工藝使用的CA純度為92～98%;適用的原料還有液體氫氧化鈉或碳酸鈉。

已有的文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)反應(yīng)時(shí)各種原料的配比采用化學(xué)計(jì)量的分子比，按該分子比配制雖可制得合格產(chǎn)品，但隨著母液的多次循環(huán)使用，產(chǎn)品質(zhì)量迅速惡化，需經(jīng)常停車(chē)更換母液，這是由于母液中懸浮著大量DCCNa分解的產(chǎn)物，如三聚氰酸鈉、一氯三聚氰酸鈉等低含氯量雜質(zhì)，這些雜質(zhì)在結(jié)晶操作時(shí)吸附在產(chǎn)品DCCNa的晶體上，由于它顆粒細(xì)膩，導(dǎo)致物料脫除母液操作極為困難，干燥時(shí)由于濕料中濕含量太高促使產(chǎn)品在高溫下分解，因而難以得到有效氯含量合格的產(chǎn)品。經(jīng)過(guò)發(fā)明者連續(xù)試驗(yàn)研究，認(rèn)為適當(dāng)改變分子比是改進(jìn)以上問(wèn)題的重要方法，必需增加TCCA和液堿的投料量，確定這二種原料的過(guò)量值為0.01～0.80摩爾/摩爾CA。該值低于0.01摩爾/摩爾CA，達(dá)不到予期的效果;但過(guò)量太多，又造成母液懸浮大量的TCCA，部分TCCA混于產(chǎn)品DCCNa中，影響產(chǎn)品質(zhì)量和性能。當(dāng)原料TCCA的有效氯為90%時(shí)，它和液堿的加入量需分別過(guò)量0.01～0.40摩爾/摩爾CA和0.02～0.80摩爾/摩爾CA。如使用有效氯低于90%的TCCA為原料時(shí)，它的加入量按下式計(jì)算：

TCCA實(shí)際用量＝TCCA理論用量× (90%)/(TCCA實(shí)際有效氯%)

×（1.01～1.20）

例如，理論計(jì)算TCCA用量若為10kgmol，又TCCA實(shí)際有效氯為80%，則按上式計(jì)算的實(shí)際用量為11.4～13.6kgmol。