本發明提供一種片狀磷酸鈷的制備方法，通過以一定濃度的磷酸水溶液為底液，將可溶性鈷鹽溶液、磷酸水溶液和氨水并流通入反應釜中，并分兩階段嚴格控制反應體系的pH值，進行反應，實現了高純度和粒度分布均一、厚度薄的薄片狀磷酸鈷前驅體的制備。本方法工藝可控性、重現性好，能耗低，且量產化程度高。

技術領域

本發明屬于材料技術領域，具體涉及一種片狀磷酸鈷的制備方法。

背景技術

近幾年，磷酸鈷因其在催化領域、鋰離子電池領域、超級電容器等領域的廣闊應用而越來越受到大家的關注，成為一種很有前景的磷酸鹽。

目前，合成磷酸鈷的方法主要為水熱法。如專利201810140016.0中采用水熱法合成了磷酸鈷微球。專利201810832501.4中采用水熱法合成了0.5~1μm的納米材料。而水熱法合成過程通常會加入了表面活性劑進行材料形貌調控和尺寸調控，且合成的產率較低、能耗高，成本高。

雖然專利201410453227.1中在未加入表面活性劑或增稠劑的情況下用濕法沉淀工藝合成了磷酸鈷，但所合成的磷酸鈷的尺寸較大，中值粒徑有3~13um，且形貌或為不規則的塊狀，或為厚片狀插層的花狀，形貌均一性差。

總之，現有的片狀磷酸鈷制備方法存在產率低、能耗成本高、或者所制備的材料形貌不一或不規則或為厚片等技術問題。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明提供一種片狀磷酸鈷的制備方法。

一種片狀磷酸鈷的制備方法，包括以下步驟：

S1、配制鈷鹽溶液和磷酸水溶液，備用；

S2、以一定濃度的磷酸水溶液為底液，將步驟S1配制的可溶性鈷鹽溶液、磷酸水溶液和氨水并流通入反應釜中，進行反應，先控制反應體系的pH為4.0~6.0，待可溶性鈷鹽溶液和磷酸水溶液進料結束后，繼續攪拌反應時長t1，調整氨水的通入量將反應體系pH調節為7.0~9.0，再攪拌反應時長t2；

S3、將所得物料進行洗滌、干燥，然后進行高溫煅燒，即得片狀磷酸鈷。

作為優選，步驟S2中，所述底液的加入量占反應釜總體積的10~50%，底液的pH值為4.0~6.0。

作為優選，步驟S2中，所述鈷鹽溶液的進料量為250~500mL/min；磷酸溶液的進料量為16.7~153.3mL/min。

作為優選，步驟S2中，反應的溫度為30~50℃，攪拌線速度為5~11m/s。

作為優選，步驟S2中，所述鈷鹽溶液和磷酸水溶液的進料時間為0.5~1h；所述t1為10~30min；所述t2為0.5~2h。

作為優選，所用氨水中氨的質量百分數為25~28%。

作為優選，步驟S3中，所述高溫煅燒為：先于200~300℃保溫0.5~1h，再于550~650℃保溫1~4h。當高溫煅的煅燒溫度低于550℃時，濕法合成的前驅體中的結晶水不能完全被脫出，當溫度高于650℃時，濕法合成的前驅體出現明顯燒結。

可選地，所述鈷鹽為硫酸鈷、氯化鈷、硝酸鈷和醋酸鈷中的一種或多種。

作為優選，所述鈷鹽溶液濃度為1.0~2.0mol/L；所述磷酸溶液的濃度為5~10mol/L。

作為優選，步驟S3中，所述洗滌采用純水作為清洗劑；洗滌水的用量為控制總固液比為1:5~10kg/L；所述干燥為真空干燥。

與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：