[發明專利]支化型的聚二甲基二烯丙基氯化銨及其制備方法有效
| 申請號： | 202211325098.9 | 申請日： | 2022-10-27 |
| 公開（公告）號： | CN115449013B | 公開（公告）日： | 2023-10-24 |
| 發明（設計）人： | 莫衍志;楊建正;高放;劉永杰;劉琴;李凌云;薛曉飛;閆麗娟;汪然 | 申請（專利權）人： | 北控水務（中國）投資有限公司;北京北控海創科技有限公司;北水慧采（北京）科技有限公司 |
| 主分類號： | C08F226/02 | 分類號： | C08F226/02;C08F216/12 |
| 代理公司： | 北京智慧亮點知識產權代理事務所(普通合伙) 11950 | 代理人： | 王鴻遠 |
| 地址： | 100102 北京市朝陽區*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 支化型 甲基 丙基 氯化銨 及其 制備 方法 | ||
1.一種支化型的聚二甲基二烯丙基氯化銨，其特征在于，其結構式如下：
其中，代表
2.一種支化型的聚二甲基二烯丙基氯化銨的制備方法，其特征在于，包括：
在絕氧條件下，將含有二甲基二烯丙基氯化銨、支化劑、螯合劑和引發劑的混合溶液置于50～90℃的條件下，反應3～5h；
其中，所述支化劑為季戊四醇三烯丙基醚和/或季戊四醇四烯丙基醚；
所述螯合劑為乙二胺四乙酸二鈉和二乙烯三胺五甲叉膦酸混合物；
所述引發劑為過硫酸鉀、過硫酸銨、硝酸鈰銨、偶氮二異丁脒鹽酸鹽中的至少一種。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，包括：
按質量份，將2～8份分散劑，300～800份有機溶劑加入到反應釜中，攪拌下通氮氣除氧；
在容器中，按質量份，將200～500份二甲基二烯丙基氯化銨水溶液和0.5～5份支化劑，充分混合溶解，攪拌下通氮氣除氧，再加入螯合劑0.1～0.5份，引發劑1～6份，攪拌均勻得到單體溶液；
控制所述反應釜的體系溫度在30～45℃，加入所述單體溶液，再升溫至50～90℃，反應3～5h，停止通氮氣；
將所述反應釜的體系溫度升溫并保持在90～95℃，50～100mmHg壓力下蒸餾1～2h，離心分離出珠子狀的支化型的聚二甲基二烯丙基氯化銨、并干燥。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述二甲基二烯丙基氯化銨水溶液的質量濃度為60％～65％。
5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述螯合劑為質量比為1：1～2的乙二胺四乙酸二鈉和二乙烯三胺五甲叉膦酸的混合物。
6.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述分散劑為質量比為1：0.2～1的分散劑1和分散劑2；
其中，所述分散劑1為甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和甲基丙烯酸丁酯按摩爾比為1：(1～2)：(1～2)：(1～2)：(1～3)聚合而成的共聚物；
所述分散劑2為聚乙二醇、苯乙烯-馬來酸酐的共聚物、聚乙酸乙烯酯中的至少一種。
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為煤油、柴油、白油中的至少一種。
8.根據權利要求2～7任一項所述的制備方法，其特征在于，所述支化劑為季戊四醇三烯丙基醚和季戊四醇四烯丙基醚的混合物。
9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述支化劑的制備方法，包括：
將季戊四醇、堿金屬氫氧化物水溶液、相轉移催化劑混合，攪拌下加熱至50～100℃得到第一混合液，其中，季戊四醇與堿金屬氫氧化物的摩爾比為1:4～6，相轉移催化劑的加量為季戊四醇總質量的2％～15％，堿金屬氫氧化物水溶液的質量濃度為40％～60％；
向所述第一混合液中緩慢滴加氯丙烯，氯丙烯與季戊四醇的摩爾比為4～4.5:1，滴加結束后繼續反應2～5h，醚化反應結束，得到第二混合液；
所述第二混合液中加水，通過油水分離洗去反應體系中生成的鹽、未反應的堿金屬氫氧化物和相轉移催化劑，分出的有機層在常壓下蒸餾除去輕組分，得到季戊四醇三烯丙基醚和季戊四醇四烯丙基醚的混合物。
10.根據權利要求9所述的支化型聚二甲基二烯丙基氯化銨及其制備方法，其特征在于，所述堿金屬氫氧化物為氫氧化鈉、氫氧化鉀和氫氧化鈣中的至少一種；
所述相轉移催化劑為四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、十四烷基三甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基氯化銨和芐基三乙基氯化銨中的至少一種。
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